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年 月 连续流动注射分析仪测定水体中的阴离子表面活性剂 连续流动注射分析仪测定水体中的阴离子表面活性剂 陈习娟 何 双 许丹梅 佛山市环境监测中心站,广东佛山 摘 要:采用 连续流动注射分析仪测定水体中的阴离子表面活性剂, 该方法可以快速、自动萃取和测量,水样经亚甲蓝显色、氯仿萃取和膜分离,在 处 测量。测量范围: . ? . / ,检出限为 ./ ;仅节省人力、物力,还能大大 减小三氯甲烷对人体的的伤害。 关键词阴离子表面活性剂 流动注射 水 阴离子表面活性剂在废水中通常以可溶的烷基硫 前言 阴离子表面活性剂是一种混合物,主要成分是直 酸钠和烷基磺酸钠形式存在,当这种阴离子表面活性 链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质,它被大量用于 剂与水中的可溶性阳离子染料 亚甲基蓝 混合后,则 洗衣粉和家用洗涤剂中。此物质不易氧化和生物分 形成一个离子对。在氯仿和水的混合物中,离子对被 解,形成不易消失的泡沫覆盖于河面上,改变水质感官 萃取到氯仿层,将蓝色传输到有机相,样品中阴离子表 面活性剂的浓度可从标准吸光度与浓度的曲线计算得 性状;它能消耗水体中溶解氧,降低水体恢复氧的速度 到,在处具有最大的氯仿中亚甲基蓝的吸光度。 和程度,使水体中溶解氧含量减少,影响水生生物如 鱼、虾、贝的生长。所以,阴离子表面活性剂已成为河 . 实验条件 流、湖泊、集中式饮用水源地等的环境监测必测项目, 蠕动泵转速: / ,注入周期: ,延迟时间 是当前水污染的重要指标之一。亚甲基蓝分光光度法,萃取时间: 。虽为国家标准方法,但需要氯仿手工萃取,方法烦 结果与分析 琐耗时,且危害操作人员的健康。流动注射分析以其 . 方法的线性、检出限和精密度 在最佳反应条件下,线性方程为. 。 简单、便捷、容易实现自动化和在线对样品进行前处理 一 .× .。多次测定结果表明,在 的特点,广泛地应用在化学分析中 , ,在环境监测 . ? / 范围内具有较好的线性关系 . 领域也越来越发挥着重要作用。 实验部分。进行 次空白测定后,按公式 . / 其中 为空白峰面积, 为标准曲线斜率 ,测得其 . 仪器 检出限为 . / 。 流动注射分析仪 美国 公司 , 采用国家环境保护总局标准样品研究所的阴离子 阴离子合成洗涤剂分析模块。 . 试剂 表面活性剂质量控制样品对方法及仪器进行检验,测 十二烷基磺酸钠标准贮备液 / 国家标准 定结果见表 。由表 的数据可知,对于 种不同浓度 物质研究中心 ; 的质控样品,其测得值均在标准值的不确定度范围内, 氯仿,优级纯;三水亚甲基蓝氯化物;磷酸二氢钠; 且测定的精密度均小于 %,说明仪器及方法稳定可 浓硫酸;去离子水。 靠,可以满足实际测定需求。 . 方法原理 表 标准样品测试结果 浓度单位: /. 干扰及其消除 物对反应不产生干扰。有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸 实验表明,水中的尿素、氨、甲醛和氯化汞等化合 盐、酚类等会产生不同程度的正干扰,通过水溶液反洗江 西 化 工 年第 期 可大部分去除。硫化物能与亚甲基蓝反应生成无色的 除。 还原物质而消耗亚甲基蓝试剂,可将试样调至碱性,滴 . 样品分析及加标回收率实验 加适量的过氧化氢,避免其干扰。季铵类阳离子表面 用本方法对某市的江河水及污水处理厂废水中的 活性物质或蛋白质能与阴离子表面活性剂生成稳定的 阴离子表面活性剂进行测定,并进行加标回收,结果见 络合物,而不与亚甲基蓝反应,因此造成负干扰。这些 表 。 阳离子类物质在适当条件下可采用阳离子交换树脂去 表 实际样品及回收率测定 浓度单位: / 结果表明,各江河水和污水处理厂废水的加标回 经过以上实验可以看出,流动注射法测定水中阴 收率在 %一 %之间,符合质控要求。 离子表面活性剂有其优越性,进样、萃取、测量都自动 完成,每个样品的测量时间在 以内,而且其测量 讨论 的精密度是手工操作无法达到的,方法检出限也比手 . 连续流动注射分析仪对环境的要求较高,要求恒 工方法低,适合河流、湖泊等类型的水源地水的测量。 温恒湿,湿度要保证在 %以下。 . 三氯甲烷要求优级纯,且所有试剂在使用前都要 在环境监测分析工作中具有广泛的应用前景。 用超声波仪除气 分钟以上,赶走其中可能存在的气 泡。标准曲线和水样测定时使用同一批氯仿、亚甲基 参考文献 蓝溶液。三氯甲烷尽量一次用完。使用放置过久的剩 . ? . 余三氯甲烷,会使被测水样浓度降低。. 生活饮用水卫生标准 . 中华人民共和 . 仪器走基线时,通向流通池的甭管必须为无色, 当其中有蓝色液体流动时,必须更换膜。流通池内不 国国家标准 . , . , 能存有气泡和水,如果水和空气通过了流通池,需要用,,: ? . 注射器填充异丙醇将流通池清洗干净。 . 蠕