灰岩中的游离二氧化硅的化学物相分析方法的探讨.pdfVIP

福建分析测试 灰岩中的游离二氧化硅的化学物相分析方法的探讨 雷 萍,蒲 志,陈 伟 四川省绵阳地矿检测中心,四川 绵阳 摘 要:介绍了灰岩中游离二氧化硅的化学物相分析方法,以热浓磷酸溶矿,氟硼酸解聚已溶出的硅酸,使游离二氧 化硅与其他矿物分离,再用重量法进行测定。 关键词:灰岩;游离二氧化硅 ;化学物相分析 中图分类号:. 文献标识码: 文章编号: ? ? , , , ,,: 出,, .: ; ; ,调节 一 。 游离二氧化硅是指未与任何阳离子化 甲基红指示剂/ :将 。 甲基红溶于 合而单独存在的二氧化硅,其广泛存在于各种岩石 中,水泥用石灰质原料必须对游离二氧化硅进行化 无水乙醇,用水稀释至 。 学分析。为了适应地质勘探工作的需要,我们分析 . 实验步骤 了大量的灰岩中游离二氧化硅样品,并对国标分析 称取 样品于烘干的高型烧杯 方法 /~ 《石灰岩中游离二氧化硅化学分 中,加人磷酸 盖上表面皿,通过温控器把 析方法》进行改进。 自制保温装置内的温度度控制在 左右,样品 在保温装置内加热,取下冷却至~, 以蒸馏水吹洗杯壁,加入 ℃一热水 ,搅 实验部分 匀后加入氟硼酸 ,在 水浴中保温中途搅拌几次取下。趁热用致密滤纸过滤, . 主要仪器与试剂 将沉淀冷却转入滤纸上,用带有橡皮头的玻棒小心 分析天平,精确至 . ;铂坩埚;高型 擦净玻璃棒和烧杯,并用热水冲洗干净后继续洗涤 玻璃烧杯;可调温电热板。 沉淀 次,然后用热硝酸铵溶液 / 洗涤至 磷酸 ;氟硼酸 ;氢氟酸;氢氧化 滤液不显酸性用甲基红检验 。 铵 , ;硫酸溶液 , 将沉淀连同滤纸移至已恒重的铂坩埚中, 硝酸铵溶液 / :将 硝酸铵溶于低温灰化后,在 马弗炉灼烧 取出置于干 温水中,以甲基红指 / 作指示剂用氢氧化铵 收稿日期: 卜 ? 作者简介:雷萍 一 ,女,工程师,从事矿物分析工作。 : . 福建分析测试 技术交流 燥器中冷至室温后称重,再反复灼烧 直至恒 重 , 同时进行空白试验的坩埚质量为。 结果与讨论 将坩埚壁加 滴水润湿沉淀,加入硫酸溶液 , .、氢氟酸 ,在电热板上 原标准方法】惭采用的溶矿装置在生产实践中 蒸发至冒 烟,再加氢氟酸,加热蒸干至 很少用到,并且也不适用于大批量样品的分析处 白炯冒尽,将坩埚连同残渣置于℃马弗炉中灼 理,本方法在标准方法的基础上对保温溶矿装置进 烧 ,取出置于干燥器中冷却至室温后称重,再反 行了改进,根据我们现有的条件设计了一个简易的 复灼烧 直至恒重 : ,同时进行空白试验的 溶矿装置:用不锈钢角钢和定制的薄型耐火板制成 一 坩埚质量 。 个底面积和电热板一样大小的长方体形的保温 . 计算公式 罩 底面不安装耐火板 ,保温罩内安装一个温控器% × 探头,电热板取掉上面的石棉布,并在电热板上放置一个不锈钢制作的烧杯支架。此装置特点:结构 式中: 简单,易于制作;其次此装置容积较大,可利用电热 一试样质量; 板的全部面积放置烧杯加热,有利于大批样品的分 厂空坩埚质量; 析测试;第三整个装置可以整体从电热板直接取 一 处理前沉淀连坩埚质量; 下,使得操作的过程更加方便并且又不影响电热板 厂 处理后残渣连坩埚质量; 自身的用途。方法的可靠验证如下:取用石灰石标 广 处理前空白坩埚质量 ; 样? 作为样品进行不同温度分解样品试 一 处理后空白坩埚质量 。 验结果见表 。取用石灰石标样 ? 、 残渣量/ : 一 × 和内部管理样一 、 一 内部管理样? 、一 经过多个实验室用标准方法进行 每次测定的残渣质量不得超过 / ,否则应 平行分析测试结果分别为: . ± . 、 . ± . 重新测定。 分别按照改进装置前后对比实验结果见表 。 表 溶矿的温度实验【溶矿时间. .石灰岩?. .石灰岩? .石灰岩.石灰岩? . . ? . . ?. . ?. . 从残渣量: 多少可以看出溶矿的完全程 度是本法的关键问题。就磷酸溶解硅酸盐矿物而 度,残渣量越大说明溶矿越不完全,因此溶矿的温 言,一般认为:溶解温度越高,时间越长,效果越好,