活性炭吸附及喷雾干燥处理对聚乙烯吡咯烷酮K-30产品品质的影响.pdfVIP

第 期 活性炭吸附及喷雾干燥处理对聚乙烯吡咯烷酮产品品质的影响 活性炭吸附及喷雾干燥处理 对聚乙烯吡咯烷酮 产品品质的影响 陈德义 王明洪 周志明 蒲朝君 四川天华股份有限公司,四川泸州,摘 要 用液相色谱法研究了不同材质活性炭对聚乙烯吡咯烷酮浆料中有机杂质的吸附 能力,探讨了喷雾干燥过程对产品品质的影响,并对聚乙烯吡咯烷酮 、 . 产品中的有色杂 质进行了初步的推断和分析,最终通过简单的前处理在实验室阶段生产出了比 产品色度更 低、残单更少的聚乙烯吡咯烷酮产品。 关键词:聚乙烯吡咯烷酮 . 活性炭 喷雾干燥 有色杂质 处理 及应用研究方面与上述两家公司存在很大差距,而 聚乙烯吡咯烷酮 ,简称 ,具有良好的热稳定性、成膜性、吸湿性、增溶 且由于系列产品大部分都用在与人体有关的 领域,如药品、食品及日用品等,这就对系列产 性、吸附性、粘合性、络合作用、安全环保、无毒等特 性,同时还具有良好的生物相容性和生物物理光学 品的纯度和稳定性提出了很高要求,特别是随着人 们生活水平的提高和科学技术的不断进步,美国最 特性,不参与人体代谢,对皮肤、粘膜及器官没有明 新药典要求 中的残单含量小于 ,这 显的刺激,是一种性能优良、用途广泛、附加值高的 就使得很多企业由于技术落后、原材料质量问题和 重要精细化工产品,广泛应用于医药、酿酒和饮料、 工艺条件不够优化等因素不能单纯依靠优化工艺条 日用化工、印染、环保、能源开采、电子、养殖、感光和 件来达到该指标,只有通过后处理工艺达到医药级 纳米材料等领域 。根据生产时所使用的 产品的要求,目前国际上通常采用的是活性炭吸附 反应介质、引链剂及其用量不同所得产物的结构、性 工艺引。本文基于以上事实出发研究了影响 能及分子量也不同,目前市场上出现的系列产色度的因素及处理方法,并通过对比不同种类 品有 /// / // / 及 等。 活性炭的吸附特性,最终在实验室生产出了比 是分子量为 的乙烯基吡咯烷 公司产品色度更低、有机杂质含量更少的 酮均聚物。其中影响聚合反应的因素主要 粉末。 有:物料比、温度、压力、反应介质、 值、加料速 度、引链剂种类及用量、辅料等,其中任一因素稍微 实验部分 改动都会引起副反应的发生,从而导致杂质含量的 . 实验试剂及仪器 增多,如实验证明了温度越高,残单含量越低,产品 的相对分子量越大,但温度高于 时,产品的色 未经处理的 、伊 浆料天华公司 ;医药 度变黄 。目前,国外的生产技术主要被 级 产品 公司 ; 产品 公司和 公司所垄断,生产技术基本成熟, 天华公司 ;卡尔冈酸性颗粒活性炭美国卡尔冈碳 而且不用其他后处理系统,仅仅依靠优化工艺参数 素公司 ;煤质颗粒活性炭 国产 ;椰壳活性炭 国 就能使所生产出来的产品的残单含量低于 。 产 ; 实验室型喷雾干燥机上海雅程仪器设 国内的合成及应用研究起步较晚,在产品品质 备有限公司 ;高效液相色谱仪四川化工 第 卷 年第 期 美国瓦里安 。 多,通过倾倒差不多要除去 左右,可能需要经 过静置使其吸水后慢慢会沉下去,还需要进一步实 . 活性炭的净化处理 验验证,国产椰壳和煤质活性炭上层漂浮物可忽略; 准确称取 .卡尔冈、国产煤质和国产椰壳 用椰壳活性炭过滤后的滤液色度较深,国产煤质活 活性炭样品分别倒人三个 的干净烧杯中,加 性炭和卡尔冈活性炭过滤后的滤液色度差不多,国 入 超纯水充分搅拌使活性炭颗粒充分沉降, 产煤质活性炭过滤后的滤液色度稍微要浅些。 倾倒出上层漂浮物,然后加水、搅拌、倾倒,重复 ? . 实验结论 次,直至加水搅拌后上层水溶液澄清为止。再加 入适量超纯水把活性炭颗粒定量转移到层析柱中, . . 干燥温度对产品色度的影响 垂直放置层析柱使颗粒活性炭自然沉降,并保证层 本文研究了喷雾干燥的温度对色度的影响。首 析柱中的活性炭上表面水平,然后用超纯水冲洗活 先用卡尔冈酸性颗粒活性炭过滤 浆料, 性炭柱,流速为 / ,直到滤液中无细微粉尘颗粒 再用喷雾干燥机在同一风机转动频率、同一通针运 为止。 行频率、同一蠕动泵转速、不同进风温度的条件下对 . 样品前处理 同一批滤液进行干燥,用干燥后的粉末配制 的 把未经活性炭过滤的 一 浆料倒入活性 样品溶液与标准色标作对比,结果如表 。 表 喷干温度对 、伊 产品色度的影响 炭柱中,本着少量多次的原则用 浆料逐 渐排出活性炭吸附的水分,流速为/ ,直至用卡 温度℃ 色度 弘 勰尔费修水分测定仪测得滤液中水分含量与未经活性 炭过滤的 浆料中水分含量相同为止,用 烧杯接收滤液,然后把滤液用实验型喷雾干燥机在? ℃之间进行喷干处理,准确称取一定量的 干燥粉末用超纯水配制 的样品溶液,剧烈摇动 使其完全溶解,溶解后的样品放在超声波