固相萃取-超高效液相色谱质谱联用法测定水产品中左氧氟沙星残留.pdfVIP

,福建分析测试固相萃取一超高效液相色谱质谱联用法 测定水产品中左氧氟沙星残留 赵建晖 ,唐庆强 ,吴文凡 ,郑香平 ,陈志涛 ,余钗.福清出入境检验检疫局,福建 福清.三明出入境检验检疫局。福建 三明 摘 要:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提 取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用~电喷雾正离子和 多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为 ~,线性相关系数为 .,检出限为 .。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为 , , 的验证试验,该药物的回收率在 . % 一 . %内,相对标准偏差 在 . ? %之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快 速,高效,灵敏度高,符合检测要求。 关键词:左氧氟沙星;固相萃取;超高效液相色谱质谱联用;水产品 中图分类号:. 文献标识码: 文章编号: ? ~ ? ,, , ,?, , : . , ? . .?? / ??. ./ , .. , , , , . %一 . %, . ? %, . ,, . : ;; / / ; 随着食品安全问题的日益严峻,世界各国特别 部分相关药物用于水产养殖业,澳大利亚检验检疫 是欧美发达国家近年来高度重视动物源性食品中 署也从 年 月起在进口的检测计划中 的药物残留问题,日本已于 年 月实施了食 将增加水产品中部分抗菌药成分的检测项目,其中 品中农药化学品 农药、兽药及饲料添加剂等残留 增加了左氧氟沙星药物。 “肯定列表制度”,并执行了新的残留限量标准。欧 左氧氟沙星属氟喹诺酮类药物,具有抗菌谱 盟对多种药物也制定了最大允许限量,美国未允许 广,抗菌作用强的特点,已报道的左氧氟沙星残留 收稿日期: ? 基金项目:福建出入境检验检疫局科技计划项目 ? 作者简介:赵建晖 一 ,男,工程师,从事食品检测工作。:】福建分析测试 研究报告 的分析方法有微生物法、液相法, 或 / ,.柱温: %样品室温度: ℃进样体 检测对象主要为生物组织、体液、水等,水产品中 积: 流速: ./ 流动相:乙酸铵/ 检测左氧氟沙星的方法尚未见报道。本文参考相关 甲酸 .%水溶液缓冲盐溶液 、乙腈。梯度洗脱表 文献,研究了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液 见表 。 相色谱质谱联用检测法,灵敏度高,效果好,速度 表 流动相洗脱梯度 快,可满足水产品中相关药物残留的检测工作需 要、 实验部分 . 仪器与试剂 超高效液相色谱质谱联用仪: ? 三重四极杆配有正离子 . . 质谱条件: 源;超纯水机: ? ;漩涡振荡器:上海 电离方式:毛细管电压: .离子源 精科 一 ;所用流动相试剂甲醇、乙腈为色谱 温度:二级锥孔电压:锥孔反吹气流量: 纯,前处理所用试剂为分析纯,小柱为 ? / 去溶剂气温度: 去溶剂气流量: /?,用前依次以 甲醇、水、/ 乙酸铵 . 缓冲液洗脱, .结果与讨论 保持柱体湿润;标准品为左氧氟沙星;用甲醇配制成 / 储备液,使用时根据需 . 提取与净化条件 要用甲醇配制成标准 作液。 左氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,含有羧基和实验方法 叔胺基,从结构上决定了具有酸碱两性,理论上提 . . 样品提取 取方法可选择有机溶剂、酸性条件或碱性条件下水 称取粉碎后样品约 于离心管中,加入 溶液提取,考虑到提取后的浓缩问题,选择使用有左右无水硫酸钠,加 乙腈,均质 分钟,用 机试剂进行提取。本文分别试验乙腈、二氯甲烷和 乙腈清洗分散头,将其离心 ,转速 乙酸乙酯三种常用提取试剂,对它们的提取效果进 ;离心后的残渣再加入 乙腈,再次均 行了比较,结果表明,采用乙腈和二氯甲烷均能定 质 分钟,离心 分钟,合并两次上清液, 量萃取这三种物质,但乙腈能更有效地沉淀蛋白,对 转移到分液漏斗,分别两次用 左右正已烷进 类脂化合物溶解度又较小,且减少杂质干扰,更有 行脱脂,脱脂后的提取液倒人鸡心瓶中于水浴 利于提取,后续过程也容易浓缩,故选择使用乙腈; 真空浓缩近 。 加入无水硫酸钠可以去除样品中部分水分,也可以 . . 样品净化 加大研磨接触面,提高分散效率,促进样品均质的 加人 乙酸铵缓冲液 . ,旋转涡动 效果。秒,充分清洗鸡心瓶内壁,将洗液以约/使用正已烷萃取是水产品兽药残留检测前处 的流速过预处理过的小柱,以甲醇 理过程中比较常用的除脂方式,本法使用液液萃取 进行淋洗、氨水一甲醇溶液 进行洗脱, 法进行正已烷除脂,有利于下一步浓缩后的净化效 收集氨水一甲醇洗脱液,在 ℃条件下用氮气吹至 果;对于水产品这类基质比较复杂、干扰物质比较 近干,用 .乙腈:水溶液 振荡定容,过 多的样