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２０１３年４ 月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.４
Ａｐｒｉｌ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ３４２~３４７
色谱固定相专栏 研究论文 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１２.１１０３２
氮氧化硅反相色谱固定相材料的制备及色谱分离性能评价
１ １ １ꎬ２∗
钟虹敏 ꎬ 张 华 ꎬ 万慧慧
(１. 大连理工大学化工与环境生命学部化学分析测试中心ꎬ辽宁 大连 １１６０２４ꎻ
２. 中国科学院大连化学物理研究所ꎬ中国科学院分离分析化学重点实验室ꎬ辽宁 大连 １１６０２３)
摘要:硅胶是目前高效液相色谱(ＨＰＬＣ)固定相中应用最为广泛的基质材料ꎬ其流动相的最佳使用范围为ｐＨ ２ ~
８ꎮ 在高ｐＨ(ｐＨ８)的流动相条件下ꎬ流动相中的氢氧根会进攻硅胶基质表面残余的硅醇基ꎬ导致硅胶基质固定
相骨架溶解ꎮ 在前期的研究中ꎬ我们将高温氨气处理多孔硅胶微球得到的氮氧化硅材料用作ＨＰＬＣ 固定相ꎬ氮氧
化硅在高ｐＨ流动相条件下表现出了较硅胶更高的稳定性ꎮ 本文利用元素分析对氮氧化硅材料的氮化程度及含氮
量进行系统的表征ꎬ并考察了氮氧化硅材料在不同ｐＨ条件下的静态稳定性ꎮ 利用十八烷基二甲基氯硅烷试剂对
氮氧化硅材料表面进行疏水性修饰ꎬ并以元素分析和核磁共振波谱对表面键合氮氧化硅材料进行了表征ꎮ 考察了
不同碳链的烷基苯、酸性化合物、碱性化合物在疏水改性的Ｃ 氮氧化硅反相色谱固定相上的色谱分离性能ꎮ 进一
１８
步分别以酸、碱和中性化合物为分析对象ꎬ比较了Ｃ ￣ＳｉＯＮ１０５０(１０)与Ｃ ￣ＳｉＯ 色谱保留的差异ꎮ
１８ １８ ２
关键词:硅胶ꎻ氮氧化硅ꎻ元素分析ꎻ液相色谱固定相ꎻ反相色谱
中图分类号:Ｏ６５８ 文献标识码:Ａ 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０４￣０３４２￣０６
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｐｏｒｏｕｓ ｓｐｈｅｒｉｃａｌ ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ａｎｄ
ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｔｓ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｉｎ ｒｅｖｅｒｓｅｄ￣ｐｈａｓｅ
ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ
１ １ １ꎬ２∗
ＺＨＯＮＧ Ｈｏｎｇｍｉｎ ꎬＺＨＡＮＧ Ｈｕａ ꎬＷＡＮ Ｈｕｉｈｕｉ
(１. Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ＣｅｎｔｅｒꎬＦａｃｕｌｔｙ ｏｆ ＣｈｅｍｉｃａｌꎬＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ａｎｄＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ
Ｄａｌｉａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＤａｌｉａｎ １１６０２４ꎬＣｈｉｎａꎻ２. ＣＡＳ ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ
ＳｃｉｅｎｃｅｆｏｒＡｎａｌｙｔｉｃａｌ ＣｈｅｍｉｓｔｒｙꎬＤａｌｉａｎ
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