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工业硅一次定向提纯研究 杨 帆 (沈阳机床西丰铸造有限公司 辽 宁 西丰 112400) 摘 要 ：定向凝固工艺是物理冶金 法制备太阳能级 多晶硅 的一个重要环节。通过控制温度场变化 ，形 成单方向散热趋势．使硅锭定向生长，并利 用杂质元素在硅 中的分凝特性将金属杂质富集到最后凝 固区 p，搬 域．从而达到提纯的 目的。本 实验采用 电磁感应加热后直接拉锭的方法，在真空条件 下使 熔融的硅逐步脱 离感应加热区形成定向凝固的趋势．对工业硅进行提纯。本实验通过对提纯后硅铸锭的杂质分布、组织及 电阻率分析 ．系统评价 了定向凝 固方法对多晶硅提纯效果。 关键词 ：多晶硅 ：电阻率 ；定 向凝 固 中文分类号 ：TQ1272 文献标识码 ：A 每段平均凝 固速率 1 试样制备与实验方法 2．2 组织及成分分析 将 7kg工业硅 原料清洗 烘干后放 硅锭纵断面照片 (见图 3)，硅锭底 入石英坩埚 中进行感应加热 从石英坩 部 为 细小 的柱 状 晶 ．平均 晶粒 宽度 埚底部起 ．沿竖直方向间隔5em在石英 0．1cm．生长方向垂直于坩埚底部 中部 坩埚外壁分别放置热电偶 T1、T2、T3进 区域为粗大 的柱状 晶．平均 晶粒宽度 行温度监控。当硅料全部熔化后 ，控制 0．5em．最大宽可达 lcm 当硅锭生长到 硅料底部温度保持在 1480~C．保温 1小 7cm(54％高度)处粗大的柱状晶停止生 时后．以0．35~C／min降温至 1400~C。此 长 ．形成明显 的断断层上部形成细长的 时开启拉锭系统 ．保 持一定的加热功 树枝晶。平均晶粒宽度小于0．1ern。在柱 图1 熔炼过程温度一时间曲线 率 ．拉锭速率恒定 1．38em／h小。待硅液 状晶和树枝晶之间的断呈凹线状 硅锭 全部凝 固以后关闭电源 ．炉冷至室温后 同时快速降低。由此判断出，此时硅锭 侧壁晶粒生长方向略向铸锭轴心倾斜。 取出硅锭 将硅锭沿中心纵断面切开后 生长过程结束 如图3所示 ，沿竖直方向取 1—8．各个部 抛光腐蚀 ，进行显微组织 、成分 、电阻 实验得到重 6．6kg的圆柱形铸锭 ， 位 的硅纯度如表 1所示 其 中金属杂质 率 、少子寿命及导电类型测试。 中心高度 13em(见图2)硅锭完整无裂 分布状态 (见图4)，非金属质 B、P分布 纹 ，外表面有部分石英粘连 ，上表面 凸 状态 (见 图5)。 2 实验结果与分析 起 ．中心部位呈现尖状 由监测点及最 拉锭过程 中．热量沿侧壁散失会造 2．1 硅锭生长过程分析 后凝固点(T4点)．这 四点将硅锭沿生长 成柱状 晶向轴心线倾斜生长 ．晶粒生长 图 1为实验过程中三个热 电偶监 方向分为 I、Ⅱ、Ⅲ段 (见 图3)。硅锭凝 方 向趋 于垂直等温线 ．即沿着最大温度 测点T、T2、T3，测得的温度一时问曲线 。 固全程 11．2h．根据温