实验三阿司匹林片分析.pptVIP

实验三 阿司匹林片的分析 实验目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 基本原理 阿司匹林原料药中的主要成分为乙酰水杨酸，其Ka为3.27×10－4，故能用标准碱液直接滴定，计量点时pH值为8.2（按0.1mol/L浓度计），以酚酞为指示剂指示终点。 第一次滴定：CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O 第二次滴定： 鉴别 （1） 取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g) ，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。 鉴别 （2） 取本品细粉(约相当于阿司匹林0.5g) ，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。 检查 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g) ，加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml， 立即加新制的稀硫酸铁铵溶液［取盐酸溶液（9→100）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml］1ml，摇匀；30秒种内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深。 限量=？ 含量测定 取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0—105.0％。 操作要点与实验注意事项 1. 乙酰水杨酸微溶于水，易溶于醇。因此，为了使供试品易于溶解，以及防止在水溶液中滴定时酯的水解，因而用中性醇为溶剂进行滴定。 2. 为保证样品的完全水解，应使用沸腾的水浴并时时振摇（注意安全操作）。 3. 迅速放冷至室温 ，可以水冲洗三角烧瓶外壁。 操作要点与实验注意事项 4. 中性乙醇的“中性”之意是对本中和法所用指示剂而言的。中和法采用酚酞为指示剂时，中性乙醇的制取方法为：取适量乙醇，加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L）滴定至淡红色，即得。 思考题 1.简述鉴别试验的原理。 2.检查游离的水杨酸时，为防止阿司匹林水解，操作中应注意哪些问题? 计算供试品中阿司匹林的限量。 * 但其片剂中含有水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸等，对直接滴定测含量有影响，故采用两步滴定法。 实验操作 药典规定 *