超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素.pdfVIP

第 30卷 第2期 浙江海洋学院学报(自然科学版) Vo1．3O No．2 2011年 3月 JournalofZhejiangOceanUniversityN(aturalScience) Mar．，2011 文章编号：1008—830X(2011)02—0095—04 超高效液相色谱一串联质谱法测定 4种麻痹性贝类毒素 张小军1，陈雪昌1，郭远明I，梅光明1，龙 举 1，薛 彬 I，郑 斌2 (1．浙江海洋学院海洋与渔业研究所 ，浙江省海洋水产研究所 ，浙江省海水增养殖重点实验室， 浙江舟山 316100；2．浙江省海洋开发研究院，浙江舟山 316000) 摘 要：建立了超高效液相色谱一串联 四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶 液提取 ，HLB固相萃取柱净化 ，超高效液相色谱分离，串联四级杆质谱检测，外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在 10．050．0~g／ks的添加范围内的平均回收率为77．4％90．8％，相对标准偏差为3。87％ 6．37％，定量检出限均为 10．0 g，lg【。 该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好，可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。 关键词：超高效液相色谱一串联质谱法；麻痹性贝类毒素；测定 中图分类号：S944．4+2 文献标识码：A DeterminationofFourParalyticShellfishPoisonsbyUltra PerformanceLiquidChromatographyTandem M assSpectrometry ZHANGXiao-jan，CHENXue—chang，GUOYuan-ming，etal (MarineandFisheryResearchInstituteofZhejiangOceanUniversity，ZhejiangMarineFisheriesResearch Institute，ZhejiangProvinceKeyLabofMaricultureEnhancement，Zhoushan 316100，China) Abstract：Anultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC—MS／MS)method wasdevelopedtodeterminefourparalyticshellfishpoisons(PSP)．Thesample，wereextractedbyHAC，then purifiedbySPE．ChromatographicseparationwasachievedbyusingUPLC，thedetectionwasperformedby tandem massspectrometry．ResuhsshowedthattherecoveriesforSTX，dcSTX，neoSTX，dcneoSTX atthead- ditionof10-50．0~s／kgwererangedfrom 77．4％ to90．8％ andtherelativestandarddeviationwas3．87％- 6．37％．Thelimitofquantityofthemethodwas10．0~g／kg．Themethodisrapidandsensitive．suitableofrde- terminingofthePSPinshellfish． Keywords：UPLC——MS／MS；paralyticshellfishpoison；detemr ination 收稿 日期：2011-Ol～13 作者简介：梅光明(1984一)，男，湖北黄冈人，工程师，硕士，研究方向：水产品质量安全及标准化 浙江海洋学院学报(自然科学版) 第30卷 麻痹性贝类毒素(paralyticshellfishpoisons，PSP)是 目前世界上分布最广的一种贝类毒素[1]。目前在 所有的贝类产品食物中毒事件中，麻