顶空-气相色谱法测定辣椒和苹果中代森锰锌残留.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 Chi／leF~JournalofAnalysisLaboratory 20o8—12 顶空 气相色谱法测定辣椒和苹果中代森锰锌残留 吴 俐 ，陈铭学，牟仁祥 (中国水稻研究所，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，杭州 310006) 摘 要：建立了一种简便测定代森锰锌残留在辣椒jf口苹果中的顶空一气相色谱 (电子捕获检测器)的方法，结果表明：0．5—5．0mg／ks浓度范围内代森锰锌在 辣椒、苹果中呈 良好的线性关系，相关系数0．997，回收率在 84．0％一118．O％， RSD为 1．O％一13％，方法最低检测浓度为 O．03mg／kg。 关键词：代森锰锌；顶空仪；气相色谱仪；电子捕获检测器 ；CS2：农药残留 代森锰锌为二硫代氨基 甲酸酯类衍生物，它 二硫化碳标准工作溶液准确移取 1mL1000 是杀菌剂发展史上最早并大量用于防治植物病害 mg／L二硫化碳标准储备溶液于 l0znL容量瓶中， 的一类有机化合物，它的出现是杀菌剂从无机到 用正己烷定容，配成 100mg／L标准工作溶液。 有机发展重要标志，在代替铜汞制剂方面起了很 SnCI2溶液：溶解 15gSnC12·2H20于333mL 重要的作用，具有高效、低毒、广谱等特点，主要 浓HC1中，用水稀释至 1L。(不溶的SnCl=稀溶 应用于防治果树、蔬菜等作物中藻菌纲和半知菌 液，须加热至 100oC以上，才变清亮)。 类所引起的霜霉病、斑病、赤霉病等I2]，也广泛用 1．2 原理 于防治70多种作物上的400多种病原体，其代谢 利用代森锰锌在密闭系统中与 SnC12还原性 物、降解物具有致癌和致崎作用，因此，加强对作 酸溶液反应，定量释放出CS2，取液上气体，用气 物和食品中代森锰锌残留的检测十分重要。目前， 相色谱外标法测定二硫化碳含量，以二硫化碳量 有关文献对代森锰锌残 留的检测方法报道很 表示代森锰锌残留量。 多n ，有甲基化衍生高效液相色谱法，也有气相 1．3 仪器条件 色谱火焰光度和氢火焰光度法，本方法采用顶空一 1．3．1 顶空仪测定条件 样品平衡温度：60oC； 气相色谱 (电子捕获检测器)相结合的方法，操作 阀／环温度：70oC；传送带温度：90oC；样品平衡 简单易行，各项参数均能达到定量分析的要求。 时间：120min；进样量：1mL；加压时间：O．20； 1 实验方法 环填充时间：0．20；阀／环平衡时间：0．05；进样时 1．1 仪器与试剂 间：0．1；进样系统载气：高纯氦气。 Agilent6890N气相色谱仪 (美国安捷伦公司)， 1．3．2 气相色谱条件 在选定的顶空进样器的条 配有电子捕获检测器 (u—ECD)；Agilent7694E顶空 件下，对色谱条件进行了优化实验，确定的测定 进样器；顶空瓶20mL，带内涂聚四氟乙烯膜的瓶 条件为： 盖和铝密封盖；旋涡混合器。 色谱柱：DB．1弹性石英毛细管柱(30111×0．25 正己烷：残留级；浓 HC1：密度约 1．18g／mL； mlTt×0．25t．tm)；进样 口压力：10psi；柱温：起始 SnC12：SnCI2·2H20，分析纯；二硫化碳标准品：纯 温度40℃，升温速率5c=《／rain，终端温度：70o=【； 度≥99％；去离子水；代森锰锌。