硅钼蓝分光光度法测定氟化钙中SiO2.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 12月 ChineseJotmaalofAnalysisLaboratory 2008—12 硅钼蓝分光光度法测定氟化钙 中SiO2 陈 涛 (武汉昆明钢铁中心实验室，安宁 650302) 摘 要：考察了sio，含量的显色酸度，显色反应的适宜条件，以及共存离子的 干扰，提出了相关的实验条件 ，建立了分析方法。在选定的最佳条件下，可以 对氟化钙中 0，含量在0～20％的也采用硅钼蓝分光光度法进行测定，测定萤 石中Sio2的含量范围就可以达到0～20％，可以避免测定萤石中SiO2遇到的选 择方法问题以及选择不当而造成的物质和时间的浪费。 关键词：钼酸铵；草酸；硫酸亚铁铵；抗坏血酸；分光光度法 测定萤石中sio2的方法有硅钼蓝分光光度法 用水稀释至刻度，摇匀，移人塑料瓶中保存，此溶 和重量法 ，这两种方法测定的si02含量范围不同， 液 lmL含200 Si；硅标准溶液：20v#mL，移取 在实际检测过程中，往往不知道萤石中si()2的含 50．00mL硅标准储备溶液于500mL容量瓶中，用 量是多少，就要对分析方法进行选择，如果选择 水稀释至刻度，摇匀。移人塑料瓶中保存。此溶液 不当就要换方法分析，常造成分析周期长，分析 1mL含 20 Si。 效率低。近年来随着工作节奏的加快，我对已有 1．2 实验方法 的测定萤石中si02的硅钼蓝分光光度法进行了学 称取0．O5oog试样置于盛有 3～4g混合熔剂 的定量滤纸上，混匀，放人石墨垫底的高铝坩埚 习，并进行了大量的实验验证，提出了该方法，此 中，于900℃+10℃高温炉中熔融20min，取出冷 法分析简单，选择性和稳定性好，提高了工作效 率，节省了劳动成本。 却，将溶块放人盛有50mLHC1(1+1)，50rIlL水 的400mL烧杯中溶解，溶解完全后过虑，移入250 l 实验部分 mL容量瓶 中用水稀释至刻度，摇匀。移取 5．00 1．1 仪器和试剂 mL试液于 100mL容量瓶中，加入 5mL无水乙醇 72型分光光度计 。 溶液，再加入 20—nL钼酸铵溶液，摇匀，放置 20 混合熔剂：无水碳酸钠和HjB0 (2+1)；元水 min，加入50rnL草酸．H2S0混合酸，摇匀，加入5 乙醇；HC1(1+1)；H2SO4(1+8)；钼酸铵溶液 mL抗坏血酸．硫酸亚铁铵混合溶液，摇匀，用水稀 12．5g／L；草酸溶液20g／L；草酸．H2SO4混合酸(3+ 释至刻度 ，摇匀，将此溶液移人 2cm比色皿中， 1)：3份草酸20 L与 1份 H2SO4(1+8)混合；抗 以空白试液为参 比，于分光光度计波长 680nln 坏血酸．硫酸亚铁铵混合溶液：分别称取抗坏血酸