hplc法对细辛含药血清中aaⅠ的含量测定.pdfVIP

．30 ． 中药与临床Phar ma cy and Cl i ni c s of Chi nes e Mat er i a Medi ca 20 1 1；2 ( 5) ·药理毒理 · HPLC法对细辛含药血清 中AA I 的含量测定 黄必胜，周祯祥，黄保希 [摘要】目的：检测细辛含药血清中的AA I 的含量。方法 ：利用高效液相色谱( HPLC) 仪对细辛舍药血清进行定性 定量分析，色谱柱为Di amon MODS．C18(250 r a m×4 ．6 mi l l ，5岬) ，流动相为 甲醇．水一醋酸( 72：27 ：1) ，柱温为室温 ，检 测波长为390 nm，流速为l mL ·r ai nl 。结果：供试品中从I 的含量低于最低检测限。结论：细辛在常规使用下是有效、 安全的，不会引起肾毒或 肾损伤。 [ 关键词】细辛；AA I ；含量测定 [ 中图分类号】R 286 ．0 [ 文献标识码 】A 【文章编号】1674—926X( 20 1 1) 05- ol o ·03 保存备用。 1仪器与试剂 2 ．3系统适用性实验 1．1仪器 取AA I 对照品溶液、供试品溶液及空白对照 戴安高效液相色谱仪：P680型输液泵、在线脱 品溶液各20此，注入高效液相色谱仪按 以上色谱条 水机 、手动进样器 、 CC．100柱温箱、PDA- 100- 极 件测定，记录色谱 图，结果见图l ～3 。由图l ～3可 管阵列检测器、chr omel eon色谱工作站，戴安公司。 知，从I 的保 留时间为16．833 mi n 。 1．2试剂 马兜铃酸A( AA I ) ：中国药品生物制品检定所 ( 批号：110746 ．200305) ；甲醇( 色谱纯) ：上海振 兴化工一厂； ‘冰 乙酸( 分析纯) ：天津市科密欧化 学试剂开发中心；重蒸馏水、细辛含药血清和空白 含药血清：由课题组提供 。 圈l 从I 对照品色谱图 2方法与结果 2 ．1色谱条件 色谱柱 ：Di a i i l o n MODS—C l 8( 2 5 0 mm×4 ．6 mm，5 “m) ；流动相：甲醇- 水一醋酸 ( 72：27：1) ，柱温：室温l 检测波长：390 i l i a ； 流速：l mL ·mi n一。 2．2 AA I 对照品溶液．供试品溶液和空 白血清组溶 图2 供试品色谱图 液的制备 精密称取适量AA I 对照品8 mg ，置于10 mL的 容量瓶中，加 甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，0．45 1．t m微孔滤膜过滤，取续滤液，制得AA I 对照品溶 液，避光保存备用 。精密量取细辛含药血清和空白 血清各15 mg分别置于25 mL的容量瓶 中，加 甲醇溶 解并稀释至刻度 ，摇匀，0 ．45 ¨m微孔滤膜过滤 ，取 田3空 白对照 品色谱图 续滤液，制得供试品溶液和空 白对照组溶液，避光 2 ．4标准曲线的制备与线性考察 精密吸取AA I 对照 品储备溶液0．06 mL，0 ．12 【作者单位 】湖北中医药大学，湖北武汉430065 【作者简介】黄必胜，男，湖北 中医药大学副校长 ，教授 mL，0 ．3 mL，O．6 mL，3 mL，6 mL，分别置于 【收稿 日期】20 11- 08．25