聚天冬氨酸合成工艺研究.pdfVIP

2011年 06月 云南化 工 Jun．201l 第38卷第 3期 YunnanChemicalTechnology Vo1．38，No．3 doi：10．3969／j．issn．1004-275X．2011．03．002 聚天冬氨酸合成工艺研究 鲁 俊，甘 舟，梁 英，汤尚文 (襄樊学院 化学工程与食品科学学院，湖北 襄樊441003) 艺。研究结果表明：磷酸作为催化剂能有效改善PASP溶液颜色和提高聚合物的相对分子质量。最 佳合成工艺条件为：马来酸酐和碳酸铵单体质量比为 1：1．2，磷酸用量为2．5％，聚合温度为200~C， 聚合反应时间2h时，制备的PASP的特性粘数为0．083dL／g。阻垢实验结果显示 ，特性粘数高于 0．05dlMg的PASP的阀值质量浓度为 10,．g／L，其阻垢率均达到85％以上。 关键词：PASP；催化剂；相对分子质量 ；阻垢 中图分类号：TQ314．253 文献标识码：A 文章编号： 1004—275X(2011)03-0006-03 聚天冬氨酸(Polyasparticacid)(简称 PASP) 1．2 实验步骤 是一种具备优 良阻垢 、缓蚀性能，同时可生物降解 1．2．1 PASP的制备 的水溶性聚合物，是公认的绿色水处理剂 ¨J。自 称取适量MA，倒人装有适量水的j 口烧瓶中， 20世纪90年代，国外致力于PASP研究，对其合 加热到90~(2溶解。常温冷却，滴加配制的碳酸铵水 成和应用进行了广泛报导。其 中，以马来酸酐为 溶液。加热至90cI=，减压蒸馏 15rain后，加人催化 原料的合成 【艺，由于其成本低廉具备工业化前 剂，升温至 220oc，反应 2h，得到聚琥珀酰亚胺 景，得到国内研究者关注 3j，但关于聚合机理的 (PSI)。加入适量 2moL／L氢氧化钠溶液，在 80℃ 研究并不多。不同相对分子质量 PASP可分别用 条件下水解 1h。停止加热，冷却后加入等量 95％ 作阻垢 、缓蚀和其它领域，因此，研究聚合反应过 乙醇，过滤，除去上层红棕色液体，得到黑褐色油状 程 ，从而有效调节和控制产物相对分子质量是 物质，置于85％干燥箱中干燥，得到产品PASP。采 PASP合成研究的重要内容。本文讨论了不同催 用溴化钾压片法对产品进行红外光谱表征。 化剂对聚合反应的影响，Mu~~i~TPASP作为阻 1 ． 2．2 马来酸酐转化率的测定 垢剂的最佳合成工艺条件。 称取约 1gPSI样 品 ， 溶于40mLDMF中，过 1 实验部分 滤出未反应固体。滤液中加入足量无水乙醇充分 1．1 和 马来酸酐( ．… … … … 喜 燥称重为 MA)，碳酸铵，磷酸，乙酸酐，甲苯， …～ ～ …… ’。… 。 一 N，N．二甲基甲酰胺 (DMF)，氢氧化钠 ，硫氰酸钠 ， 1·2·3 正交试验表的设计 无水乙醇，甲醇，氯化钙 ，硼砂 ，EDTA，钙指示剂 以单体配 比、催化剂用量、聚合温度和聚合反 等。以上试剂均为化学纯，天津化学试剂公司。