MIBK-HSCN体系萃取分离锆铪影响因素的研究.pdfVIP

第32卷 第6期 稀 有 金 属 2008年 12月 V01．32No．6 CHINESEJOURNALOFRAREMETALS Dec．2008 MIBK．HSCN体系萃取分离锆铪影响因素的研究 吕标起，徐志高，张力，王力军 (北京有色金属研究总院矿物资源-9冶金材料研究所，北京 100088) 摘要：采用甲基异丁基酮(MIBK)作萃取剂，以氧氯化锆(铪)为原料，研究了MIBK．HSCN体系中H 和(NH4)2SO4的浓度对锆铪萃取分离的 影响。结果表明：锆铪分离最佳水相酸度是 1～1．5mol·L～，此时铪的分配系数大于 1，分离系数为3～4，溶液无沉淀出现；料液中添加 (NH4)2so4可显著提高铪的分配系数及分离系数，添加(Nl-h)2so4的最佳浓度是0．8—1mol·L～，此时铪的分配系数为2．5，分离系数为10一 l4，溶液无沉淀出现。 关键词：MIBK；锆；铪；萃取 ；分离 中图分类号：0652．62；TF804．2 文献标识码：A 文章编号：0258—7076(2008)06—0754—04 锆、铪具有相反的核性能，但它们的化学性质 BK—HCNS体系萃取分离锆铪影响进行了研究，提 十分相似，在 自然界锆中的铪含量一般为2％～ 出了萃取分离锆铪较优的水相酸度及 sO 一离子浓 3％。用于核电中原子能级海绵锆要求锆中铪含量 度 。 小于0．01％_1]，因此应用于核 电站中的锆必须进 1 实 验 行锆铪分离。 工业上采用的锆铪分离的湿法方法主要有MI． 1．1 试剂和仪器 BK萃取分离法、N235(=烷基(混合)叔胺)萃取分离 MIBK(工业级)由天津嘉顺化工有限公司提 法和TBP(磷酸三丁酯)萃取分离法等。MIBK萃取分 供；氧氯化锆(工业级)由升华拜克集团生产，成分 离法的优点是萃取效率高，缺点是环境污染严重， 见表 1；其他化工试剂为分析纯。 适于建立年产量 1000t以上的生产线；N235萃取分 DH．101电热恒温鼓风干燥箱，天津市中环实 离法的优点是环境污染小，缺点是萃取效率低，适 验电炉有限公司；RJX一8．13位式电炉，北京电炉 于建立年产量500t以下的生产线；TBP萃取分离法 厂。 的优点是萃取效率高，缺点是设备腐蚀严重，连续 1．2 方 法 生产中存在乳化现象，现无规模生产I3]。 将定量体积的有机相与水相放入烧杯中搅拌 MIBK作为一种萃取剂在稀有金属的分离提纯 10min，静置分层。分析萃余水相中锆和铪的金属 中得到了广泛的利用 ¨1。。，MIBK萃取剂在锆铪分离 总浓度、铪的浓度、酸度，用差减法分别计算有机 中的应用，国外 已有许多专利及少量的研究性报 相锆和铪的金属总浓度和铪的浓度，依次计算分 道n卜n]，国内的研究报道较少。林振汉评述了MI． 配比和分离系数。也可采用将萃余水相、有机相反 BK萃取分离锆铪的基本原理、分离工艺条件和萃 萃余液沉淀、煅烧得到氧化锆 (铪)，分析锆、铪浓 取设备[1。本文对H 浓度及添加 s0 一离子对MI． 度。 表 1 氧氯化锆主要成分 Table1 Maincontentsofzirconium oxychloride 收稿 日期：2008—06—22；修订 日期：2008—08—05 作者简介：吕标起 (1983一)，男，河南新乡人，硕士研究生；研究方向：有色湿法冶金 *通讯联系人 (E-mail：gold@griam．com) 6期 吕标起等 MIBK．HSCN体系萃取分离锆铪影响因素的研究 755 1．3 分析方法 HSCN在平衡有机相中C