两性化合物与离子对试剂的混合物作流动相的流动相离子色谱法测定气溶胶中水溶性阴离子.pdfVIP

第% 卷 分析化学 （;W1X) /N-XNW ）! 研究简报 第# 期 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! %$$? 年# 月 *TIJKSK Y5Z=J36 5[ -J36OPI\36 *TK4ISP=O BA E % 两性化合物与离子对试剂的混合物作流动相的流动相离子色谱法 测定气溶胶中水溶性阴离子 ! 朱! 岩 ! 凌艳艳 陈建芳 （浙江大学西溪校区化学系，杭州#$$% ） （国家海洋局海洋二所海化室，杭州#$$#% ） 摘! 要! 用流动相离子色谱法（’()* ），以两性化合物与离子对试剂的混合溶液为流动相，在*# 柱上抑制电 导检测分析气溶胶中常规无机阴离子和有机酸。实验采用氢氧化四丁基铵（+,-./ ）为离子对试剂，与两性 化合物0（10吗啉）0#0丙磺酸（’.(2 ）混合，加入13 *. 无机添加剂作流动相，其浓度为# 44567 8 +,-./7 9 % 44567 8 ’.(27 $ : 9 44567 8 13 *. 。分离柱采用硅质* 柱，抑制电导检测。可以较好地分离和检测常见的 % # 无机和有机阴离子。该方法具有较好的重现性和线性关系，; 、*6 、1. 、,= 、* / . 、1. 的回收率分别 % 为#$% : $ 、#$? : @ 、#$% : ? 、AB : 、AB : B9 和#$% : 9 ；检出限分别为$ : $#B 、$ : $#? 、$ : $$? 、$C $@ 、$ : #@ 和$ : $#B 4D7 8 。 关键词! 两性化合物，离子对试剂 ，流动相离子色谱（’()* ），抑制电导检测 ! 引 言 大气气溶胶对气候、太阳辐射有重要影响，其中可溶于水的部分化合物（主要包括常规无机阴离子 和部分有机酸）在此过程中起着重要作用［#，% ］。因此，定性定量测定气溶胶中水溶部分物质对气溶胶研 究有重要的意义。 对于阴离子和有机酸［% E @ ］，经典的分析方法为离子交换色谱法。但商品化的阴离子交换柱多以合 成高分子聚合物为载体，其价格远比硅质*# 柱昂贵，且分离的理论塔板数低于*# 柱。 在流动相中加入季铵盐或磺酸盐等离子对试剂，在反相柱上分离与之带相反电荷离子的色谱分离 方法与抑制电导检测相结合被称为流动相离子色谱（’()* ），这种方法的优点在于：可解决反相固定相 ［B ， ］ 分阶段离子态物质的问题，采用’()* 分析阴离子常用的离子对试剂多为烷基季铵盐或季铵碱 ，由 于流动相为较强的酸或碱， ’()* 一般均采用聚合物固定相。采用两性离子作淋洗液，不仅能够使抑制 后可得到低的背景电导值，而且可以使流动相接近于中性［A ，#$ ］。本实验采用’()* ，结合两性离子抑制 后背景电导低和F/ 接近于B 的特点，将两性化合物与离子对试剂混合作流动相，在硅质*# 柱上分离， 抑制电导检测，分析无机阴离子及有机酸，并将此方法用于气溶胶中可溶性阴离子的测定。 # 实验部分 # : ! 仪器及试剂 G,0#%$ 型空气采集泵、HI5JKL ?$$$I 离子色谱仪（美国戴安公司），HI5JKL 分析泵配以HI5JKL 电导 检测和HI5JKL -2M20N8+M