反相高效液相色谱法测定某些有机化合物的分配系数.pdfVIP

2003(1983). Coal Chmistry,Academia Sinica,Taiun,030001 [] 吉林化学工业公司研究院，《气相色谱实用手册》，化 The unsaponifiables from Hippophae Rhamnoide 学工业出版社，北京，P.496,1980. oil,were separated and identified with high performance [7] 丛浦珠，《质谱学在天然有机化学中的应用》，科学出 capillary chromatography and GC/MS.The major 版社，北京，P.875,1987. components in the oil were - and -tocopherols, （收稿日期：1990年8月16日） sitosterol,fucosterol,- and -amyrins,cycloartenol Determination of Unsaponifiables in Hippophae and 24-methylene cycloartanol. Rhamnoide Oil Xu Shuying and Zhag Shuqin,Institute of 反相高效液相色谱法测定某些有机化合物的分配系数 胡菊华 冷欣夫 （中国科学院动物研究所，北京，100080） 有机化合物的分配系数（Ko）是表示有机物质疏 2.1mm i.d.。保护柱：50mm 2.1mm i.d.ODS- 水性或亲脂性的程度，是评价农药和工业化合物对 Hypersil (5m)。流动相：75?25的甲醇-水，流速： 环境潜在性危害的重要物理化学参数。用Kow还可推 0.5ml/min。紫外检测波长：254nm。 测有机化合物的水的溶解度，土壤吸附系数、生物浓 （三）标样及预测样品的选择及处理 缩趋势以及在自然环境中的降解速率等[1,2]所以 1．标样的选择 以已知分配系数为不同梯度的 Kow无论是在对有机物对环境潜在性危害的评价，还 化合物。 是在总结化学结构与生物活性关系中都是重要的指 2．被测样品 未曾测过分配系数的除虫菊酯有 标之一[3,]。 机磷酸酯、氨基甲酸酯及增效剂等化合物。 测定Ko的经典方法是摇瓶法，但此方法操作过 3．试剂 环己烷（AR级，北京化学试剂厂），甲 程繁琐、费时，计算时要考虑化合物在正辛醇、水中 醇AR级，北京化学试剂厂），双蒸水（玻璃蒸馏 的解离度和缔合度，而且它只适用于log Ko值在一 器）。 2.54.5范围的化合物，K的测定是难以进行的。 所用溶剂均经6G沙芯漏斗过滤。样品中除氟乐 两项电位滴定法则要求试验的溶液具有一定的酸性 灵、涕灭威用甲醇配制外，其它化合物均用重蒸环己 和碱性。 烷配制。标样及被测样品浓度约为1mg/ml。 采用反相高效液相色谱测定有机化合物的Kow， （四）实验步骤 其色谱的过程同摇瓶法的原理相同。当一个化合物 将配制好的各标样和被测样品，分别放在进样 进入色谱的反相柱进行分离时，也是这个化合物在 的小瓶中，放入自动进样盘，由自动进样器自动进 非极性物质（固定相）和极性物质（流动相）之间的分 样，进样量为1l，积分仪自动记录图谱和保留时间。 配过程。化合物在液相色谱中的保留时间TR与化合