环糊精毛细管气相色谱柱对某些芳香族化合物的分离作用.pdfVIP

ZhuHongand YieYongmao,CentralLabora- 1.4mm thickwallquartztube.Theresultsshow tory,Zhejag ImportandExportCommodity thatefficiencyofthemethodissatisfactory.The Inseeo Bureau. minimundetectablelevelis2-20ppb,andthe ThispaperdescribesasplitlesscapillaryGC averagerecoveriesof2,0.2and0.02ppm levels multiresiduemethodforanalysisofOPpesticides. are86.6％，851％ and82.9％ respectively.The UsingtheGrob”injectiontechniqueand a2Om CV(for02ppmlevel)islessthan10％onthe ×O2mmOV-101fusedsilicacapillarycolumn, average.Thismethodcanbeusedtoanalysethe weseparated19OPpesticideswithin55minute. multiresiduesofOPpesticidesinfruits,veget- Forpracticalpurpose,weusedN2ascarriergas ablesandotherlow-fatsamples. andreplacedtheinjectorglassinsertbyaI.D. 环糊精毛细管气相色谱柱对某些 芳香族化合物的分离作用* 陆懋荪**于东海* 阎长泰 （山东大学化学系，济南） 环糊精 （以下用CD代表）是由多个葡 结 果 和 讨 论 萄糖单元经 α?1，4联结而成的一系列环状 低聚糖，当萄葡糖基分别为6和7个时，各 各化合衔物在不同柱子上的保留数据列于 表 1，典型的色谱图见图1 4。 称为 -CD和βCD。CD具有独特的分子结 构可与多种化合物形成稳定性各异的包含复 实验表明，在同一溶剂中加入 -CD或 合物，因而用CD及其衍生物作为气相色谱 βCD其选择性分离能力不同，如在甲酰胺 固定相表现出特殊的选择性分离作用[1?]。 中加入 βCD可以良好分离二甲苯异构体及 现有文献报道的工作均是在填充柱上进行 乙苯，若加入 -CD则P二甲苯与乙苯分不 开，这表明CD分子的洞穴尺寸对分离能力 的，其峰形和柱效尚不够理想，考虑到毛细 管气相色谱的优点，本文用 -CD和βCD的 有着明显的贡献。另一方面，同一CD而溶 甲酰胺或乙二醇溶液作为毛细管柱 的固定 剂不同，其选择性亦有差异，例如 βCD的 相，以芳烃为对象对其分离能力和色谱行为 乙二醇柱可以分离正己烷、环己烷和苯，而 进行了初步的探讨。 βCD的甲酰胺柱却不能分离环已烷与苯。 可以认为这是由于溶剂分子和被分离物质分 实 验 部 分 子一样都可以进入CD洞穴形成包含复合 仪器与药品 北京分析仪器厂SP-2305 物，因而它们之间存在竞争效应造成的。 程序升温气相色谱经改装后使用。SCOT玻 CD对客体分子的保留可能存在这样一个过 璃毛细管柱，内径0.25～?.30mm，柱长10m， 程：即客体分子首先取代已被CD包含的溶 内涂硅藻土。所有试剂均为国产色谱纯或分 剂分子进入洞穴，从而与CD分子形成包含