固相萃取法测定金银花中吡虫啉的残留量.pdfVIP

维普资讯 第46卷第3期 农 药 Vbl_46．NO．3 2007年 3月 AGROC脏 M 【(：ALS Mar．20o7 l薯毽与l璇翟 固相萃取 法测定金 银花 中吡虫 啉的残 留量 刘清浩 ，刘红彦 ，郭金春0，张玉军 (1．河南省农科院 植保所 ，郑州 450002；2．河南工业大学 ，郑州 450052；3．河南农业大学 ，郑州 450002) 摘要：利用固相萃取法对金银花中吡虫啉的提取方法进行 了研究。样品用 甲醇提取，石油醚反萃取 ，二氯甲 烷萃取，SPE—Cl811,柱净化，配有DAD检测器的液相色谱仪进行检测。结果表明采用本方法，固相萃取小柱 可重复使用3次，平均回收率为81．3％～89．3％，变异系数为4．30％～7．10％，最小检出量为0．02l2ng，最低检出 质量分数为0．00265mg／kg，具有操作方便 、速度快、安全 、节省成本 、对环境污染少的特点。 关键词：固相萃取；金银花 ；吡虫啉；残留量 中图分类号：TQ450．2 文献标志码 ：A 文章编号：1006-0413(2007)03-0192-02 ． SolidPhaseExtractionDeterminationofImidacloprid ResiduesinHoneysuckle LIUQing-hao’-一，LIUHong-yan’，GUOJin-chun。，ZHANGYuqun (1．InstituteofPlantProtection，He’nanAcademyofAgricultureSciences，Zhengzhou450002，China；2．He’nna UniversityofTcehnology， Zhengzhou450052，China；3．HenanAgriculturalUniversity，Zhengzhou450002．China) Abstract：Theextractionmethodofimidaclopridinhoneysucklebysolidphaseextraction(SPE)wasevaluated． Sampleswereextractedbymethanol，reverselypurifiedbypetroleum ether，cleanedupbydichloromethaneandthen determinedwithHPLC—DAD．TheresultshowedthatSPE—Cl8columncouldbeusedthreetimesbythisway．The averagerecoverywas81．3to89．3％withaC．V．of4．30to7．10％．htelowestdetectionlimitof0．0212ng．thelowest detectionconcentrationof0．00265mg／kgofthemethodwereobtained．Theanalyticalmethodwasconvenient． efficient，safe，economic，andlesspollutiontoenvironment． Keywords：solidphaseextraction；honeysuckle；imidaclapaid；residues 吡虫啉是一种吡啶类杀虫剂 ，具有高效 、低毒 、广 标准分样筛、100mg／mL固相萃取SPE—C18柱(美国生产CE 谱、内吸、持效期长等特点，对蚜虫 、叶蝉等刺吸式 口器 C18156)等。 害虫有特效 ，对其他种类的害虫也有 良好的防治效果…。 1．1．2 试剂 目前国内外测定吡虫啉残留量的方法