CJT 62-1999 城市污水 氟化物的测定 离子选择电极法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 氟化物的测定 CJ/T 62一1999 离子选择电极法 Municipalsewage-Determinationofflouride -Ionselectiveelectrodemethod 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了用离子选择电极法测定城市污水中氟化物。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中氟化物的测定。 本方法的最低检测限(以F一计)为0.05mg/L, 2 方法原理 以氛化佣电极为指示电极，饱和甘汞电极(或抓化银电极)为参比电极，当样品中总离子强度为定值 时，电池的电动势E随被测样品中氟离子浓度变化而改变 : 2.303RT E = E0 I9CF (1) F 2.30F3RT为该直线的斜率，亦为电极的斜率。 注:待测报离子浓度在 10-mol/L以下时，活度系数为 1，所以用 ，‘一代替活度。 3 试剂和材料 均用分析纯试剂及去离子水或无氟蒸馏水。 3.1 15%(V/V)盐酸 15mL盐酸(p=1.19g/mL)用水稀释至100mL. 3.2 总离子强度调节缓冲溶液:0.2mol/L柠像酸钠一1mol/L硝酸钠 称取58.8g二水柠橄酸钠和85.0g硝酸钠，加水溶解，用盐酸((3.1)调节pH至5-6转人 1000mL容量瓶，用水稀释至标线。 3.3氟化物标准溶液:100mg/L 称取105-110℃干燥2h氛化钠(NaF)0.2210士0.0002g，用水溶解，移人1000mL容f瓶，稀 释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。 3.4 氟化物标准溶液:10mg/L 用移液管吸取氛化物标准溶液((3-3)10.0mL，注人100mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，贮于聚 乙烯瓶中。 3.5 15%(m/V)乙酸钠溶液 称取15g乙酸钠溶于水，并稀释至100mLa 中华人民共和国建设部 1999-06-04批准 1999一06一04实施 CJ/T 62一1999 4 仪器 . 5 4 4 4 3 4 4 . 2 4 . 1 氟离子选择电极。 饱和甘汞电极或抓化银电极。 离子活度计或mV计:精确到。. 1 mV, 聚乙烯杯:100 mL,150 mL, 磁力搅拌器。 5 样品 样品用聚乙烯瓶采集和贮存。如氟化物含量不高，pH在7以上，也可用硬质玻璃瓶存放。 6 分析步骤 6.飞仪器及电极的使用按说明书进行。 6.2在测定前应使样品及标准溶液均达到室沮(温差不超过士1℃)。 6.3 测定 吸取适量实验室样品作为试料，移人50 mL容A瓶中，用盐酸((3-1)或乙酸钠((3-5)调节至近中性 (用pH试纸)，加人10 mL总离子强度调节缓冲溶液((3.2)，用水稀释至标线，摇匀后倒人聚乙烯杯中， 放人搅拌棒，播人电极，在搅拌的情况下，待电位稳定后，读取电位值E 6.4 标准添加 在按((6-3)测定了电位值E，的溶液中，添加一定A的氛化物标准溶液((3-3)或((3.4)，在不断搅拌下 读取平衡电位值Eza Ez和E，差值以30^40 mV为宜。 注 在每一次测t之前，都要用水充分冲洗电极，井用池纸吸干。 了分析结果的裹述 氟化物的浓度(以F一计))