GB/T 19227-2003煤和焦炭中氮的测定方法　半微量蒸汽法.pdf

GB/T19227-2003 前 言 本标准与ISO/TS11725-2:2002(E)《固体矿物燃料 氮的测定 半微量蒸汽法)}(英文版)的一致 性程度为非等效。与ISO/TS11725-2相比，主要差异如下: — 水解管采用刚玉制; — 水解温度为1050C; — 蒸汽发生器用可调温的电炉和平底烧瓶; — 为适应我国煤中氮含量范围，硫酸标准溶液浓度作了适当调整; — 用氧化铝作为催化剂和疏松剂而取消助熔剂钠石灰; — 本标准不适用于褐煤中氮的测定。 本标准参照GB/T476-2001((煤的元素分析方法》中第4章氮的测定(半微量开氏法)制定，本标准 与GB/T476-2001中第4章相比主要差异是分解样品的方法不同— 本标准采用蒸汽法分解样品， 其余测定步骤与GB/T476-2001的有关规定相同。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人:肖乃友、贾 延。 本标准是首次制定。 GB/T 19227-2003 引 言 GB/T 476-2001((煤的元素分析方法》第4章氮的测定(半微量开氏法)多年来一直用于煤中氮的 测定，精密度和准确度都能够满足实际应用的要求。但是对于高变质程度的无烟煤和焦炭不能在短时 间内消化完全，致使消化时间过长或使测定结果偏低。为解决此问题，参照ISO/TS 11725-2《固体矿物 燃料 氮的测定 半微量蒸汽法》，制定了本标准。 标准分享网 免费下载 GB/T19227-2003 煤和焦炭中氮的测定方法 半微量蒸汽法 范围 本标准规定了半微量蒸汽法测定煤和焦炭中氮含量的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验准备、 测定步骤、结果计算及精密度等。 本标准适用于无烟煤、烟煤和焦炭。 2 方法原理 一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃下通人水蒸气，试样 中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液吸收后，由标准硫 酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。 3 试剂和材料 3.1硼酸饱和溶液:将60g硼酸(GB628)溶于1L热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。 3.2 氢氧化钠溶液:将250g氢氧化钠(GB629)溶于II一水中，冷却后备用。 3.3 碳酸钠纯度标准物质:GBW06101a，使用方法见标准物质证书。 3.4 氧化铝(Q/H01-0051-92). 3.5 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂: a)称取0.175g甲基红(HGB3040-59)，研细，溶于50mL95%乙醇(GB679)中，存于棕色瓶。 b)称取。.083g亚甲基蓝(HG3364),溶于50m工95%乙醇中，存于棕色瓶。 c) 使用时将a)和b)按体积比1十1混合。混合指示剂的使用期不应超过 1周。 3.“硫酸标准溶液:(‘扣 S0,)一0.02mol/Lo 用玻璃棒搅 配制:用移液管吸取。.6mL硫酸(GB625功A人 100mL预先加人10mL水的烧杯中， 加水稀释至 拌均匀，冷却后，将溶液转人1000mL容量瓶，反复冲洗烧杯壁3次，洗液也转人容量瓶中， 瓶刻度，充分混合均匀后，备用。 标定:称取。.02g(称准至0.0002g)预先在130℃下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质((3.