4-碘-2-甲基苯甲酸的新合成方法.pdfVIP

维普资讯 第 3O卷第 5期 张彦等 ：4．碘．2．甲基苯 甲酸的新合成方法 383 化学试剂，2008，30(5)，383—384 4一碘一2一甲基苯 甲酸的新合成方法 ／ 张彦 ，张建川 ，韩士田 ，钟少雄 (河北师范大学 化学与材料科学学院，河北 石家庄 050091) ㈣ 叫 摘要 ：设计 了一种合成 4．碘．2．甲基苯 甲酸 的新方法 ，合成 的中间体和 目标产物通过红外光谱 、紫外可见光谱 、核磁共振 ， 谱 、质谱和元素分析得到了确证 。 关键词：4．碘．2．甲基苯 甲醛 ；4．碘．2．甲基苯 甲酸 ；合成 中图分类号 ：0625 文献标识码 ：A 文章编号 ：0258．3283(20o8)o5-0383-02 佣∞c／ 4．碘．2．甲基苯甲酸作为合成新型发光材料_1J 二氯甲烷 ，有大量蓝黑色 的固体析出。等温度 降 和抗艾滋病毒_2J的中间体 已被越来越多的人所关 至室温，抽滤，再用少量水洗 ，得蓝黑色 的固体粉 注 ，其合成方法 已有报道_2]，但路线非常复杂 ，并 末 ，即为粗产 品。将粗产品加入到 500mL四 口 且合成条件苛刻。为此 ，我们设计了一条新 的合 瓶 ，加200mL水 ，12mL浓硫酸 ，5g活性炭 ，回流 成路线 ，用简便 、易行的方法制得 了目标产物 。中 30min脱色 ，冷却 ，在冰箱中放置 5h，抽滤 ，用适 间体和 目标化合物 已经元素分析 、红外光谱 、紫外 量冷水洗涤 ，得 白色固体粉末，加 5％的氢氧化钠 可见光谱 、质谱和核磁共振谱确认 。 溶液调至 pH10，抽滤，水洗得 4．碘一2．甲基苯胺 NH， NH， N2HS04 白色 固体 17．9g，收率 80％。m．P．86．5—88℃。 l ‘CH I ‘CH I CH 元素分析 ，c7HRNI，实测值 (计算值)，％：C35．31 + l l (36．07)；H 3．16(3．46)；N 9．33(9．49)。MS： T T 234．03(M+1)。HNMR(氘代 DMSO为溶剂，TMS N丑2W o4 内标)， ：2．032(3H，一c )；6．4—7．2(3H，苯环 H2O2 C—H)。IR， ，em一：3355，3461(一NH2)；2985 (一C )；1467，15