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中国现代药物应用 加13年3月第7卷第 5期 ChinJModDrugAppl，Mar2013，Vo1．7，No．5 · 73 · 要的临床意义。制剂处方前研究是制剂研发的基础，是设计 497．5g／ml之间，线性关系良好。 安全、有效、稳定药物制剂的前提 。本课题通过对多烯紫 2．1．5 精密度实验 日内精密度：取浓度为 10、40、lO0~g／ 杉醇单硬脂酸甘油酯固体脂质纳米粒 处方前研究，为其制 rn1的多烯紫杉醇溶液按 “2．1．2”项下进行HPLC测定，1d内 备及质量的评价提供了依据。 重复5次，求得 日内RSD分别为 1．93％，0．73％，0．29％ (n 1 仪器与试剂 = 5)。Et间精密度：取浓度为10、40、100t．Lg／ml的多烯紫杉 BP21ID型电子天平，KQ-500OE型数控超声波，uV一 醇溶液按 “2．1．2”项下进行 HPLC测定，连续测定5d，求得 2102C型紫外分光光度计 ，Agilentl200高效液相色谱仪。多 Et间RSD分另0为2．74％，0．66％，0．78％(n=5)。 烯紫杉醇 (纯度：99．38％；批号北京怡禾生物工 2．1．6 回收率实验 称取多烯紫杉醇原料药5mg，精密称 程有限公司)，单硬脂酸甘油酯(药用级；北京奥博星生物技 定，置于10ml容量瓶中，用流动相溶解后稀释至刻度，摇匀， 术有限公司)。 制成高浓度样品溶液。然后分别精密吸取5m1，0．4ml该溶 2 方法与结果 液于10ml容量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，制成 2．1 多烯紫杉醇含量测定方法的建立 中、低浓度样品溶液。将此三个浓度的溶液分别用0．45m 2．1．1 多烯紫杉醇紫外检测波长的确定 精密称取 1．00 滤膜过滤，在前述色谱条件下进行测定，进样20t-~L。结果表 mg多烯紫杉醇用无水乙醇溶解，容量瓶定容至 1Oml。以无 明平均回收率为99．1％，RSD为 1．18％。 水乙醇为空白，在200—400am范围内进行紫外吸收扫描， 2．1．7 稳定性实验 将一定浓度的样品溶液 (0．0993ms／ 结果：多烯紫杉醇在233nm处有较强的吸收峰，而233nm处 In1)在室温 下贮存 ，于间隔时间为0，2，4，6和8h时重复 溶剂干扰较小，故选取该波长为测定波长。 进样，结果测得多烯紫杉醇的峰面积积分值 的RSD值为 2．1．2 色谱条件 色谱柱 ：Agilent1200EclipseXDB—C18柱 0．97％，说明多烯紫杉醇样品溶液在8h时间内稳定性良好。 (4．6m／／l×150mm，5 )；检测器：紫外检测器；检测波长 ： 3 讨论 231nm；流动相：乙腈 ：水=50：50；流速 ：1．0ml／min；柱温 ：30 本文建立了多烯紫杉醇的含量测定方法，在该方法下， oC；进样量：20 ；用外标法测定。 单硬脂酸甘油酯不会干扰到多烯紫杉醇主药 的含量测定，具 2．1．3 测定方法的专属性 按拟选用处方比例称取各种辅 有良好的专属性。为下一步实验的包合物 中多烯紫杉醇的 料L4J，置于 10rnl容量瓶中，以流动相溶解，稀释至刻度摇 含量和载药量的测定提供了方法，为处方研究提供了依据。 匀。分别取配制好的标准品溶液，样品溶液和混合后的辅料 参考文献 溶液，用0．45I~m滤膜过滤 ，按2．1．2色谱条件进样201~L。 结果：多烯紫杉醇在所选HPLC色谱条件下保留时间为 [1] Ruoslahti，E．，Bhatia，S．N．，Sailor，M．J．，et