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C8一SBA一15新型介孑L涂层SPME—HPLC联用测定水样中的芘
杨富巍，刘 妍
(天水师范学院生化学院，甘肃 天水741000)
摘要：以辛基键合SBA一15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层，考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对 SPME效率的影
响。该方法的线性范围为3．O--320gg／L，检出限为O．5tc／L，依据此方法测定了环境水样中芘，具有灵敏度高和精密度好的特点。
关键词：介孔材料；固相微萃取；高效液相色谱；芘
中图分类号：X703．1 文献标志码：A 文章编号：1005—8141(2011)09一cr78o—o4
DeterminalionofPre耻 bySolid—phaseMicroextractlonCoupledtoHPLCUsingFiberswithMesoporousCoating
YANGFu—wei，LIUYan
(DepartmentofChemistry，TianshuiNormalUniversity，Tianshui741000，China)
Abstract：Thesolid—phasemieroextm~on(SPME)usingcB—SBA一15fibercoatingeouphng withhishperformanceliquidchromatography
(Ⅲ )WaSapp~edtOdeterminethetraceinenvironmentwater． eexperimentalconditionsofSPME，suchasextractiontime，extractiontempera．
ture，deosrpfiontimewereoptimized．Theoptimizedconditionswereasbelow：loomtemperature，40Of／rainofstm-~ rate，30roanofextractiontime
and3minofdesorptiontime，respectively．ThelinearrangeWas3．O--320pg／L，htelimitofdetectionWas0．5tc／L．The~,-n#ngprocedureswere
simple，rapidnadsolventfree，nadhtetechniquehadhighsensitiviytnadgoodprecise．
Keywords： —SBA一15；SPME；HI：~LC；pyrene
1 前言 此类化合物的分析监测一直是分析化学和环境保护领
20世纪90年代初，美孚公司用烷基季铵盐阳离 域的一个重要课题。由于芘的半挥发性和不挥发性 ，
子表面活性剂作模板剂，在碱性条件下合成出M41S 它更适合用HPLC进行分离测定。本文将无机一有机
系列介孔分子筛…1。近几年，合成 出了 MCM[2]、 复合介孔材料 C8一BA一15用作 SPME萃取头涂层对
I-IMS[3]等硅基分子筛系列。由于介孔材料表面有许多 环境水样中的多环芳烃(PAI1)进行分析。
端羟基，可用来固定活性基团，使其在吸附、分离、催化
和主客体化学等方面具有广泛的潜在应用价值[，。 2 实验部分
固相微萃取(sPME)是集采样、萃取和富集于一体的样 2．1试剂和仪器
品前处理技术6。作为一种无溶剂、快速、简便的技 复合介孔材料 C8一BA一15是本实验室通过SBA
术，可与高效液相色谱 (HPLC)[、毛细管电泳 (CE)ts]
— l5与硅烷化试剂辛基三甲氧基硅烷后接枝反应合
以及紫外分光光度(Uv)[9]等多种分离分析技术联用。
成的，合成的C8一BA一15用元素分析、红外光谱 (丌
目前，该技术已广泛应用于水、土壤、空气等环境样 一
，IR)、小角x射线衍射(xRD)以及扫描电镜 (SEM
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