RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量.pdfVIP

第 28卷第 5期 河 北 工 业 科 技 V01．28。NO．5 2011年 9月 HebeiJournalofIndustrialScienceandTechnology Sept．2011 文章编号：1008—1534(2011)05—0288-03 RP—HPLC法测定左旋苯甘氨酸 乙基邓钾盐的含量 、 哈 婧 ，刘晓争 (河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄 050018) 摘 要：建立了测定左旋苯甘氨酸 乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法。采用 ThermosC18色谱 柱，流动相为0．01mol／L磷酸盐缓冲液 (含 0．2 (体积分数)三 乙胺 ，859，6(体积分数)磷酸，调节 pH 值为 3．0)一乙腈 (体积 比为5：95)为流动相，检测波长为 220nm。样品在 pH值为 2．0条件下 水解后 ，以水解产物苯甘氨酸为外标 ，计算左旋苯甘氨酸 乙基邓钾盐的含量。左旋苯甘氨酸 乙基邓 钾盐质量浓度在 2～2Omg／mL范围内线性关系良好(r===0．9999)，回收率为 96 ～98％。 关键词：左旋苯甘氨酸 乙基邓钾盐；反相 高效液相色谱法；含量测定 中图分类号 ：0656．3 文献标志码 ：A DeterminationofcotentofRP——HPLC ／-glycineethyl benzeneDengsylvite HAJing。LIU Xiao—zheng (CollogeofChemicalandPharmaceuticalEngineering，HebeiUniversityofScienceandTechnology，ShijiazhuangHebei 050018，China) Abstract：Liquidchromatographymethodofhighperformanceforthedeterminationof／-glycineethylbenzeneDengsylviteis established．C18columnisadoptedwiththemobilephaseof0．01mol／Lphosphatebuffer(containing0．2 triethylamine。ad— justedpH tO3．0by85 phosphoricacid)一acetonitriles(5：95。V／V)．Thedetectionwavelengthis220nm．L-glycineethyl benzeneDengsylvitehydrolyzedatpH 2．0，thenphenylglycineisusedastheexternalstandardtOcalculatethecontent．A good linearityisshownintherangeof2～ 20mg／mL (r=0．9999)，andtherecoveriesare96 ～98 ． Keywords：／-glycineethylbenzeneDengsylvite；RP—HPLC；determination 左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐 (见图 1)是生产氨苄 生左旋苯甘氨酸和等物质的量的乙酰乙酸 乙酯的特 青霉素、氧哌嗪青霉素、头孢氨苄、头孢氯氨苄等半 点，参考文献1-1]，首先建立 了水解产物左旋苯甘氨 合成抗生素的一种重要的中间体。其产品的质量控 酸的含量测定方法 ，进而按照定量关系计算左旋苯 制直接影响该类抗生素的生产及产品质量。由于左 甘氨酸乙基邓钾盐的含量，并进行了方法学考察。 旋苯甘氨酸乙基邓钾盐容易水解 ，目前一直未见有 同时将所建立 RP—HPLC法测定的结果与传统的非 关左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的高效液相色谱测定方 水滴定测定法进行