钼掺杂Ti02纳米薄膜的制备及其光催化活性研究.pdfVIP

2011，Vol28No8亿 亏 与 生 物 互程 Chemistry Bioengineering 钼掺杂 TiO2纳米薄膜的制备及其光催化活性研究 窦 焰 ，曹流圣 ，秦 洁，李子健 。崔 鹏 (合肥工业大学化学工程学院，安徽 合肥 230009) 摘 要 ：采用 Sol—Gel法制备掺钼纳米Ti02溶胶 ，再采用浸渍提拉法制备 MoTiO2纳米薄膜，通过 xRD、XPS、SEM 等测试手段对制备 的Mo—Ti()z纳米薄膜进行表征 ；以罗丹 明 B为反应体系，考察 了钼掺杂量 、烧结温度 、保温时间对 TiOz晶格畸变、晶粒尺寸、晶型及光催化活性的影响。结果表明，部分 Mo。。取代 晶格 中T 的位置 ，引起晶格畸变，抑 制晶粒长大与 TiO。由锐钛矿相向金红石相转变；掺杂适量的钼有利于提高 Ti()光催化效果，在 500℃烧结、钼掺杂量 1．5 (以钛物质的量计)、保温 1h时制备的Mo—TiO 纳米薄膜具有最佳光催化效果。 关键词：钼掺杂Ti0 纳米薄膜；晶格畸变；晶粒尺寸；晶型 ；光催化活性 中图分类号 ：O643 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—5425(2O11)08一O014一O4 TiO 光催化氧化技术具有高效、节能 、无二次污 搅拌器 ，江苏金坛 国胜公 司；DRZ一4A 型烧结炉 ，天津 染的优点，在实际研究和应用方面凸显了极高的价值 。 实验 电炉厂 ；722S型分光光度计 ，上海分 析仪器厂 ； 但由于TiO 禁带(Eg一3．2eV)比较宽，使其对太阳 PHI一550型多功能 电子能谱仪 ，PHI公司；JSM一6300 光 (A~387nm)的利用率 比较低 ，因此 ，人们通过金属 型扫描 电子显微镜 ；D／Max—rB型 x一射线衍射仪 ，Ja— 离子掺杂、非金属离子掺杂 、表面光敏化等手段对 pan—Rigaku公司。 TiO。进行改性 ，以提高其对太阳光的利用率。由于金 1．2 Mo-TiO：纳米薄膜的制备 属离子掺杂可能在半导体晶格 中引入缺陷位置或改变 (1)掺钼纳米 TiO 溶胶的制备 ’ 其结晶度 ，成为电子或空穴的陷阱而延长寿命 ；同时能 将钛酸 四丁酯和无水乙醇加入三 口烧瓶中混合均 够降低电子一空穴复合速率、扩宽吸收波长范围并减 匀 ，加入二次蒸馏水 ，室温下搅拌 3Omin，然后移入 9O 小 Ti0 晶粒粒径，近年来 已成为 国内外 的研究热点 ℃水浴槽 ，逐滴加人 HNO。，使 r／(钛酸四丁酯)： (无 之一l1]。过渡金属元素钼，由于价态复杂、制备工艺 水乙醇)： (水)： (HNO3)一9：1：85：5；搅拌 1h 多样 ，其对光催化活性影响因素尚没有统一的认识。 后 ，分别按 照钼钛原子 比0 、0．5 、1．0％、1．5 、 作者采用 Sol—Gel法制备掺钼纳米 TiO 溶胶，在 1．8 、2．0 将 0．1g ·mI…的钼酸铵溶液与 10mI 玻璃 表面制备 均匀透 明的 Mo—TiO 纳米薄膜，通 过 HNO。混合后滴入三 口烧瓶 中，继续搅拌 11h，得到 XRD、XPS、SEM 等手段对其进行表征 。并 以罗丹 明 稳定的掺钼纳米 Ti)【。溶胶。 B为光催化降解体系，通过正交实验研究了钼掺杂量 、 (2)掺钼 TiO。纳米薄膜的制备 烧结温度、保温时间对其光催化活性的影响。 将经过水洗 、碱洗 、酸洗 、超声洗等预处理后 的玻 璃片浸泡在制得 的掺钼纳米 TiO。溶胶 中，采用浸渍 l 实验