气相色谱法测定粮谷中的低毒硫磷农残量.pdfVIP

· 80· 郝 义等 ，气相色谱法测定粮谷中的低毒硫磷农残量 Vo1．31．No．2，2009 气相色谱法测定粮谷中的低毒硫磷农残量 木 郝 义 ， 于 凯 ， 徐贵潭 ， 徐 敏 ， 郝新颖 (1．哈尔滨师范大学化学化工学院，黑龙江 哈尔滨 150025；2．哈尔滨师范大学数学科学学院，黑龙江 哈尔滨 150025) 摘要：介绍应用气相色谱法进行测定粮谷冰 稻、玉米、大豆)中低毒硫磷的农残量，试样采用乙醇提取，提取液经液一液分 离后，再经弗罗里硅土柱净化，气相色谱一火焰光度检测器f附526nm)滤光片直接测定，外标法定量，色谱柱选择HP一1701的石 英毛细管柱。方法简便、准确、实用。本法对多种有机磷农残的检测限为0．5 gk／g，平均加标回收率为92．8％，平均相对标准 偏差为4．5％，符合国家检测标准。 关键词：气相色谱；低毒硫磷；火焰光度检测器；富集 中图分类号：TQ710．7 文献标识码：B 文章编号：1001—0017(2009)02—0080—02 GasChromatographicM ethodfortheDeterminationofProthiophosResiduesinCerealGrain HAOYi，YU Kai，XU Gui—tan ，XU Min andHAO Xin-ying (』．CollegeofChem~tryandChemicalEngineering,HarbinNormalUnwe~ity,Harbin150025，China； 2．CollegeofMathematicalSciences，HarbinNormalUnwe~ity,Harbin150025，China) Abstract：Theapplicationofgaschromatographyindeterminationoftheprothiophosincerealgrain (rice，corn，soybeans)wasintroduced．The samplewasextractedwith ethanol，and theextractwasseparatedbyliquid—liquid separation，andthenpurifiedbyaFlorisilcolumn．Andthegas chromatorgaphy—flamephotometricdetector (526nmfilterattached)wasusedtodeterminewithexternalstandardmethod．TheHP一1701quartzeapil— larycolumnwasselected．Thismethodissimple。accurateandpractica1．Thedetectionlimitis0．5lxg／kgforvraiousorganicphosphoruspesticides，the averagerecoveryofstandardadditionis94％．andtheaveragerelativestandarddeviationis4．5％．anditcanmeetthenationaltestingstandards． Keywords：Gaschromatography；prothiophos；flamephotometricdetector；enrichment． 光度检测器，自动进样器，高度组织捣碎机 ，MCE· 引 言 GF一8型高速离心机，离心试管(聚丙烯40mL)。具塞 硫双威(thiodicard)是对食果和食叶的害虫有 三角烧瓶。低毒硫磷(纯度高于99％)、硫双威储备 特效防治作用的新农药。对蔬菜，水稻的病虫害都有 液(1．0g／L)、甲醇 、丙酮 、乙醚、石油醚、异辛烷、弗罗 很好的防治效果。但硫双威农药对人畜的伤害较 里硅土 (200～300) in。 大，所 以在硫双威的生产和使用过