1-甲氧基-2-甲基萘的合成研究.pdfVIP

第 39卷第 l期 精 细 化 工 中 间 体 V01．39 No．1 200l9年 2月 FINE CHEMlCAL INTERMEDlATES Feburary 2009 1一甲氧基一2一甲基萘的合成研究 孙 兵，焦 斌 。王守凯 ，王海洋 (中钢集团鞍 山热能研究院有限公司，辽宁 鞍山 114044) 摘 要 ：以2一甲基萘为原料 ，在惰性的卤代烃溶剂中低温下进行溴化反应 ，制备 l一溴_2一甲基萘；溴化产物 在碘化亚铜催化下，和甲醇钠进行烷氧基化反应制得 1一甲氧基-2一甲基蔡。产品纯度 99％ (GC)，总收率 87．4％．产品结构经MS和 ’HNMR确认。考察 了反应条件对产品收率和纯度的影响。 关键词 ：2一甲基萘；溴化；甲氧基化；1一溴一2一甲基萘；1一甲氧基_2一甲基萘 中图分类号：TQ241．5 文献标识码：A 文章编号：1009—9212 (2009)01—0039—03 Synthesisof1-M ethoxy．一2一m ethy1．-．Naphthalene SUN 日n，JIA0Bin，．WANGShou,一．kai，．WANGHal-yang (SinosteelGroupAnshanResearchInstituteofThermo-energy，Anshan114044，China) Abstract：Brominationof2-methylnaphthaleneatlowtemperaturegave1-bromo-2-methylnaphthalene (I)．1一 Methoxy-2-methylnaphthalenewasobtainedfromreactionof1withsodiummethoxidecatalyzedbyCuI．Theprocess gaveauoveralyieldof87．4％．TheproductwascharacterizedbyMSandH NMIL Keywords：2-methylnaphthalene；bromination；methoxylation；1-methoxy一-2-methylnaphthalene 1 前 言 仪器 ：高效液相色谱仪 Waters2487 (美 国 Waters公司)、AVANCE500MHz核磁共振波谱仪 烷氧基化反应是精细化工单元反应 中的一类重 (瑞士BRUKER)、GC一14B气相色谱仪 (日本岛津公 要反应 ，生成的醚类在医药 、农药、染料等方面均 司)、HP6809／597气质分析仪器 (美国惠普公司)。 有重要用途。其中，1一甲氧基一2一甲基萘是一种重要 试剂 ：铁粉 (99％)、碘 (99％)、四氯化碳 的化工 中间体 ，可以用来合成维生素 K系列产 品。 (99％)、N，Ⅳ_二甲基甲酰胺 (DMF，99％ )、氯化亚 例如，它可以被绿色环保的氧化剂 (过氧化氢)氧 铜 (分析纯 ，99％)、氯化铜 (99％) (以上试剂均 化制备较高收率的2一甲基一1．4一萘醌…．后者可以 为 AR)；2一甲基萘 (95％)、溴素 、甲醇钠 (35％) 用来合成维生素K、K、K，和 等产品。关于 1一 (以上试剂均为工业级)；碘化亚铜按文献 制备。 甲氧基一2一甲基萘的合成国内未见文献报道 ，国外 2．2 实验步骤 有文献晗]报道是以硫酸二甲酯和萘酚进行 甲氧基化