实验6低剪切速率下聚合物流动曲线的测定.pdfVIP

实验 6 低剪切速率下聚合物流动曲线的测定 聚合物流体在低剪切速率（或低应力）范围流动时表现为牛顿型流动，这一流动区域 称为第一牛顿区。某些聚合物的加工过程如流延成型、塑料糊和胶乳的刮涂和浸渍以及涂 料的涂刷等都是在这一剪切速率范围内进行的。在低剪切速率或低应力时，聚合物流体的 结构并未因流动而发生明显改变，流动过程中大分子的构象分布，以及大分子束的尺寸均 与物料在静态时相同，长链分子的缠结和分子间的范德华力使大分子间形成了相当稳定的 结合，因此粘度保持常数。通常将聚合物流体在第一牛顿区所对应的粘度称为零剪切粘度。 不同聚合物出现第一牛顿区的剪切范围不同，零剪切粘度也不同。对一定的聚合物来说， 零剪切粘度还与分子量、温度和压力有关。 一、实验目的 了解旋转流变仪的基本结构及其适用范围。熟悉平行平板式流变仪的测量原理及使用 方法，掌握测试不同温度下聚合物熔体的流动曲线，计算零剪切粘度和流动活化能。 二、基本原理 测定流体流变行为的仪器称为流变仪。旋转式流变仪主要有同轴圆筒式、锥板式、平 行板式和环板式等。其中同轴圆筒式、锥板式和平板式较常见，它们易于清洗，加热快， 可用于在较低切变速率下聚合物浓溶液、悬浮液、胶乳或熔体的流变性能测定。特别是可 以用来测定流体的法向应力差。 平行平板测量系统中下平板固定，上平板旋转，扭转流动发生在两个平行的圆盘之间 （图 6.1 ），当物料在平行平板间剪切流动时，物料对转子施加反作用力，这个力由测力传 感器测量。其转矩值反应了物料粘度的变化。通过电机控制转子的转速，可以得到不同剪 切速率下的剪切应力和粘度，作图得到流变曲线。 对扭转流动采用柱面坐标进行分析。非零剪切应力分量为 σZθ ，作用在z 面上，方向为 θ方向，即切线方向。在扭转流动中，只有 θ方向的流动，平板转子边缘的剪切速率为 dγ Rϖ （6-1 ） dh H 剪切应力为 2M σ 3 （6-2 ） πR 式中，R 为平板转子的半径， H 为两平板之间的距离，ω为平板角速度，M 为施加的 扭矩。 得到测定粘度的基本公式为 σ 2MH η 4 （6-3 ） d (dh / ) R γ π ϖ 图6.1 平行板测量系统 三、仪器与试样 1 ．仪器 Physica MCR 301 旋转流变仪见图 6.2。其工作原理如图 6.3 所示，由以下几部分组成。 （1 ） 主机：电机、空气轴承、转矩传感器、位移传感器。 （2 ） 测量系统：平行平板测量系统、同轴圆筒、固体 DMTA 测试夹。 （3 ） 控温装置：对流加热炉、帕尔帖（Peltier ）加热系统、控温仪CTD600。 -7 3 （4 ） 性能指标：扭矩范围 0.02μNm ～200mNm ；转速范围10 rpm ～3×10 rpm ； -5 2 频率范围 10 Hz ～10 Hz ；法向应力范围0.01N ～50N ；温度范围-150℃~ ～600℃。 Physica MCR 301 流变仪控制方式有两种，既可以控制速