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苯丙胺类药物的苯甲酰化提取和LC/MS/MS 定量分析 应用 法庭科学 作者 前言 Neil Campbell, B. Sc. 苯丙胺是一类对中枢神经系统有强兴奋作用的拟交感 化学中心(WA) ，法庭科学实验室 胺类药物。苯丙胺是这类药物的母体药物，其它均在 125 Hay Street 结构上与之相关。该系列的其它药物还包括：麻黄碱、 East Perth, Western Australia 澳大利亚 伪麻黄碱、甲基苯丙胺、苯丁胺、氟苯丙胺、对氯苯 丁胺、MDA 和MDMA （摇头丸）。本研究中所用的 Michael Zumwalt 安捷伦科技公司 LC/MS/MS 方法可以对死前和死后血液和尿样，以及 9780 S. Meridian Blvd. 死后肝脏及内脏样品中的苯丙胺类药物进行定量分 Englewood, CO 80112 析。一级和二级脂肪胺在碱性条件下与五氟苯甲酰氯 美国 反应，生成各自的酰胺。本方法利用这一反应和提取 烷基化的原理，分离这些药物在血液或尿液中形成的 摘要 产物。 这些药物的定量采用的是电喷雾液相色谱 串联质谱， / 本文报导了一种用Agilent G6410A 三重串联四极杆质谱仪 多反应监测法（LC/MS/MS-MRM ）。每种药物分析物 (QQQ)确证苯丙胺类药物是否存在的快速、灵敏、并经过验证 都监测一个定量子离子，用于定量，每种分析物都监 的技术。方法在15 到1,000 ng/mL 范围内呈良好线性。本研 测一个另外的子离子进行确证，称为确认离子。将确 究中所分析的苯丙胺类药物包括血液中的苯丙胺、甲基苯丙胺、 认离子与定量离子的总离子比定为方法测定值，用以 甲撑二氧苯丙胺(MDA)和亚基双氧甲基苯丙胺 (MDMA) 。这 确证所有样品中是否存在这些化合物。这一比值的确 些药物的制备采用提取烷基化技术，样品制备后经反相 认允差为± 20%。 LC/MS/MS 测定，采用1.8 µm 粒度C18 柱进行高分离度的 快速分离。待测物和内标的洗脱时间均短于或等于 分钟。 3.6 对于相应的 内标，因为不需要确证，所以只监测 的浓度范围中有所反映。标准用甲醇稀释，加入 D5 定量离子。 血液中，使浓度范围达到约 到 15 1,000 ng/mL 内标 苯丙胺、 甲基苯丙胺、 这些化合物的结构见图 。 2. –10 µ g/mL D5- D5- 1