X射线衍射法测定耐火材料中氧化锆纤维含量.docVIP

X射线衍射法测定耐火材料中氧化锆纤维含量 高源1，李艳秋2，戚佳琳2，徐小茗2,3，高性能聚合物研究院2°/min，扫描狭缝为2mm时，30°为耐火材料中氧化锆纤维的最佳筛选角度。本研究根据测试结果建立了定性分析条件和定量分析的工作曲线和方程。 关键词：耐火材料；氧化锆；纤维；X射线衍射法；快速筛选 The research of building materials?zirconia?rapid screening?method for?refractory fiber?X-ray diffraction GAO Yuan1, LI Yan-qiu2, QI Jia-lin2, XU Xiao-ming2,3，LIN Run-xiong1 （1. Institute of High Performance Polymers，Qingdao University of Science Technology，Qingdao 266042，China; 2. Shandong Testing Insitute for Chemicals of Shandong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Qingdao 266002，China; 3. College of Chemistry Engineering Environment, Qingdao University, Qingdao 266071, China） Abstract: X-ray?diffraction method?was used for screening zirconia?ceramic fiber in building materials and confirming the content of it by establishing a standard curve and equation based on spectrum. When the?scan rate was?2°·min-1 and the scanning slit?was 2mm,?30° was the best screening angle of zirconia fiber refractories. The conditions of qualitative analysis based on the results of tests and the curves and equations of a quantitative analysis were established in this study. Key words: Refractories;?Zirconia;?Fiber; X-ray diffraction method;?Rapid screening 耐火材料是耐火度不低于1580℃的（ZrO2）通过高温致密化烧结纤维能够在高温长期反复使用[2]氧化锆纤维的导热系数、热膨胀系数、摩擦系数低、 具有高温氧离子导电性[3]、化学稳定性高、抗蚀性能优良等特点, 尤其具有抗化学侵蚀和微生物侵蚀能力，[4]是优异的耐火纤维材料。但是为了保护人类健康和环境[5]第二批15种高关（1）收稿日期：2011-05-30 修订日期：2012-4-27 （2）基金项目：山东出入境检验检疫局科研项目（No:2010B057） （3）作者简介：高源（1988-），男，山东青岛人，青岛科技大学高性能聚合物研究院在读硕士，导师：林润雄. *联系人：徐小茗 Email:31gy@163.com 1 试验1.1 仪器 仪器：D8型X射线衍射仪，Lv100Pol型偏光显微镜，S33-6BW型马弗炉，AE163型电子分析天平 1.2 仪器工作条件 X射线衍射仪发狭缝2mm防发狭缝2mm将扫描范围2θ设定为5-80o为2°·min将研磨并过0.048mm的酸性、中性、碱性耐火材料试样称取g分别转移到铂金坩埚之中，然后放入到高温马弗炉中加高温1000℃加热2小时，取出置于干燥器中冷却。 配制含氧化锆纤维1%的标准试样，通过X射线衍射仪扫描得出谱图，通过与氧化锆纤维纯品的图谱对比确定筛选范围的最佳角度。0.5%，1%，2%，5%，10%的耐火材料标准样品通过X射线衍射仪扫描得出谱图 2 结果与讨论 2.1 耐火材料的筛选条件注：1-氧化锆纤维标准品的衍射图线 2-耐火材料衍射图线 3-含1%氧化锆纤维的耐火材料衍射图线 图7 酸性耐火材料的筛选衍射谱图  图8 中性耐火材料的筛选衍射谱图 图9 碱性耐火材料的筛选衍射谱图 图7-图9中3条图线分别为3种耐火材料衍射谱图，通过对3个图的初步分析得到样品的筛选范围2