食品中酞酸酯类环境污染物气相色谱测定方法的研究.pdfVIP

中华医学会第一次全国公共卫生学术会议论文纂 2009．10 食品中酞酸酯类环境污染物气相色谱测定方法的研究 张前龙周子荣曹云王宇杨佩丽 邻苯二甲酸酯(酞酸酯)类化合物(PAEs)是一种增塑剂，常用在塑料制品中，由于其添加量大且 不以共价键形式与树脂结合，在适当条件下，可不断地向周围环境释放【l2】，造成对土壤、水体、食物等 广泛的污染，并通过生物富集和食物链侵入人体，造成潜在危害。PAEs被中国环境检测总站和美国环境 塑料制品“白色污染”问题的高度重视。 过去一直以为酞酸酯类化合物毒性较低，但毒理学试验表明其可致大鼠小鼠肝肿大、肝细胞过氧化 物酶体增多、胚胎毒性、致畸陛以及对生殖系统的损害等，是一种环境激素类内分泌干扰化合物(endocrine disrupting 婴易患睾丸源性生殖障碍综合征(testiculardysgenesis 的研究较为深入，但其通过各种途径污染食品的现象还没有引起足够的重视。食品中的PAEs除了来自加 工原料外，加工器械和包装材料中的PAEs在接触到食品中所含的水、油脂等或受热、振荡时，便会溶出 进入到食品中，如食用油包装材料中的增塑剂会溶移到食用油中【61，而且其中的PAEs含量越高，可能被 取、分析方面的条件优化，以满足基层实验室日常检测工作的需求。 1材料与方法 l 6890N气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器(FID)；N．EVAPl1氮吹仪；中性 1．1仪器与试剂Agilent 氧化铝固相萃取小柱；Millipore纯水系统。 邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate，DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(dioctylphthalate，DOP)、邻苯二甲酸二乙酯(diethylphthalate， 纯，购自国药集团化学试剂有限公司；水为超纯水。 m 1．2气相色谱条件色谱柱：HP．5石英毛细管柱，30．0 x320肛m(内径)x0．25pm(膜厚)；色谱柱温 度：初温60℃(保持1min)，20℃／min升温至220℃，5℃／rain升温至280℃(保持4min)；检测器温 度300℃，空气400mL／min，氢气40mL／min，尾吹气30mL／min；进样口温度280℃，不分流进样，进 样量1uL；柱流速，氮气2．0mL／min；定量方法：峰面积外标法定量。 除水)，残渣再用20mL正己烷．二氯甲烷混合提取剂超声提取30min，合并两次提取液，用氮吹浓缩至 (v：v，2：3)混合液洗脱，收集洗脱液，氮吹吹干，1．0mL正己烷定容后，供气相色谱分析。为避免玻璃器皿 作者单位：上海市黄埔区疾病预防控制中心，200011 20091 0十苹E拳#*一女奎目女#i±擘^女议女￡# 表面的污染，全fj|i试验用玻璃嚣皿均用超声波仔细清洗后，依次用自来水、蒸馏水冲洗，再放．，k．120℃烘 箱中烘干。使用前用正己烷淋洗两次。本试验杜绝使用塑料制品。 2结果 2．1定性分析按照本实验所确定的分析条件．5种PAEs混台标准溶液进样，咀保留时间定性。由标准 很好的分离 § ； s ! i l ——止——Jo一—i I 雕∥， 7 rF 。止妞uL。：：主矧山“I 圈I5种PAEs标准和加标样品溶液色谱罔 2．2线性与柱测限分别准确吸取一定量的标准物质，用正己烷配