实验十简易快速水质分析箱的研制及应用.pptVIP

2、定量方法：滴定法、工作曲线法、标准加入法 滴定法 工作曲线法 标准加入法 2K2[HgI4]＋NH4OH＋3KOH = NH2Hg2OI＋7KI＋3H2O当氨氮浓度在10～800?g/L范围时，生成化合物的颜色与含量间有一定线性关系，可用比色法测定，此化合物的胶体状态析出并逐渐凝结。随着NH4＋含量的增加，颜色由黄色加强至红褐色，且凝聚加强。Nessler试剂不仅与NH4＋、游离氨能生成有色化合物，与水中各种蛋白质化合物分解生成的氨能发生同一反应，很适合养殖水的测定。 2）、试剂① 无氨蒸馏水：1L蒸馏水中加1mLH2SO4和数粒KMnO4，然后进行蒸馏。收集馏出液，小心保存。 ② 30% 酒石酸钾钠水溶液：取优级纯酒石酸钾钠，用无氨蒸馏水配成30%溶液。 ③ 20% NaOH溶液：用优级纯NaOH配制20% 水溶液（用无氨蒸馏水）。 ④ Nessler试剂：溶解115g HgI2和80g KI于500mL无氨蒸馏水中，然后再加入500mL经煮沸除氨的6N NaOH溶液，将此液置于暗色玻璃瓶中。 ⑤ 无氨海水：把盐度与水样相近的海水倒入烧杯中，用Na2CO3稍加碱化，加入同体积的蒸馏水，蒸沸至原来体积。加入少许HCl以消除浑浊，冷却后倒入干净的容器中，塞紧保存。也可以陈化海水或大洋或深海海水代替无氨海水，也可以用人工无氨海水代替之。 * * 实验十 简易快速水质分析箱的研制及应用 实验内容： 1、溶解氧 2、pH 3、氨氮实验目的： 1、建立快速、简便、易操作的现场测定方法 2、测试实际样品 一、溶解氧1、Winkler碘量法1）原理水样固定： MnCl2 + 2NaOH = Mn(OH)2 + 2NaCl 2Mn(OH)2 + 1/2O2 = MnMnO3(褐色) + H2O 酸化滴定： MnMnO3＋3H2SO4＋2KI  = 2MnSO4＋I2＋K2SO4＋3H20 I2＋2Na2S2O3 = 2NaI＋Na2S4O6 2)优缺点优点：准确缺点（相对于海水养殖）：操作复杂，需要高精度的分析天平，对实验室环境要求高 3）反应特点：A、分两步进行：碘的生成和碘的定量B、酸化后，碘的浓度越大，溶液颜色越深 工作曲线法： 3、制作思路：（1）可通过测定碘液的颜色强度来判定DO的含量，从而避免Winkler法中后半部的滴定操作及Na2S2O3标准液的配制和标定。 3、制作思路：（2）可根据淀粉试纸在不同碘液浓度中其呈兰色且发色强度不同，对照其色阶判定DO的含量，该方法可避免因水样混浊对析出等量碘液的颜色的干扰。（3）也可将上述两种方法兼顾考虑使用，增强判定DO含量的可信度。 4、具体的制作1）试剂： MnCl2 碱性碘化钾 1：1硫酸 4、具体的制作 2）色阶系列的配制分别移取0.025N碘液0.00，0.25，0.50，0.75，1.00，1.25，1.50，1.75，2.00，2.25 mL于50mL容量瓶中，以蒸馏水定溶。  溶解氧相当量根据下式计算： DO(mgO2/L)=其中N、V分别是碘液的当量浓度和体积。 这样配成的碘液对应的溶解氧浓度如下： V碘液（mL）：0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 2.25DO(mg/L)： 0 1 2 3 4 5 6 7  8 9将上述各标准溶液系列分装至10支10 mL试管中，并写上相应的溶解氧浓度，作为标准色阶系列。颜色变化：无色—浅黄—黄色—橙黄精度：?0.5 mg/L 范围：0-9 mg/L 5、具体测试方法： 取水样（芙蓉湖、海水水样、化学楼污水 ）装满10 mL比色管，固定水样（加入MnSO4和碱性KI各2滴 ），待沉淀至管高的一半时，加1：1硫酸，混匀，比色，直接得出水样中溶解氧的数值。 6、实验任务1）比色法测水样中的溶解氧。2）WINKLER法测定水中的溶解氧。3）曝气2小时后，用比色法再测水中的溶解氧。7、数据处理1）比较比色法和WINKLER 法测定的结果，计算相对偏差。2）讨论曝气前和曝气后用比色法测定的溶解氧的变化情况。 二、pH