原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
维普资讯
第 27卷第 3期 分析试验室 V01．27．N0．3
2008年 3月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20D8—3
电感耦合等离子体质谱法
测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素
郭 鹏
(株洲硬质合金集团有限公司分测计量中心，株洲 412000)
摘 要：建立了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯氧化钽 中28种
痕量杂质元素的方法。讨论了质谱干扰及接 口效应，采用标准加入法消除基体
效应。各元素的方法检出限为0，00l～0．1ktg／g，回收率为90％～ll5％，方法适
用于纯度为99．999％的高纯氧化钽 中痕量杂质元素的测定。
关键词：ICP—MS；氧化钽；痕量杂质
中图分类号：0657．6 文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2008)03—109．04
高纯氧化钽既可用作光学玻璃的改性剂以制 子体质谱(ICP-MS)在痕量分析领域被认为是一种
作高折射率的透镜，还用来合成钽酸锂用于声光、 非常理想的分析方法，该方法具有质谱图简单，
电光、超声器件的生产。近年来市场对高纯氧化 检出限低、动态线性范围宽、多元素快速分析的
钽的需求逐年递增，对其纯度要求也越来越高。 特点Hj，已广泛应用于半导体、环境、冶金等领
为了增强产品的市场竞争力，生产企业纷纷加大 域。本文提出的ICP-MS法测定高纯氧化钽 中28
研发投入，引进设备，改进工艺以提高产品的纯 种痕量杂质元素的分析方法，测定下限低，分析
度。与之相适应，为了准确判定氧化钽产品的纯 元素多，准确度高，精密度 良好，可用于99．999％
度级别，需研究建立99．999％以上的高纯氧化钽 的高纯氧化钽样品的分析。
的分析方法。目前，文献中报道的高纯氧化钽的 1 实验部分
分析方法，有 电弧原子发射光谱法¨、ICP- 1．1 仪器及工作参数
OES_2。j、 ICP-MS等，但 由于分析下限达不到要求， Agilent7500a电感耦合等离子体质谱仪 (Agi—
或者分析元素不够充分，无法满足99．999％高纯 lent，USA)，耐氢氟酸进样系统，屏蔽炬。工作参
氧化钽的分析要求。 数见表 1。
从20世纪 80年代发展起来的电感耦合等离
表 1 仪器工作参数
Tab．1 OperationalparametersofICP-MS
工作 功率 进样深度 等离子气流量 辅助气流量 载气流量 补偿气流量 采样锥孔径 截取锥孔径 积分时间 测量 重复
参数 ／W ／mm ／(Unfin) ／(Unfin) ／(IJmin) I(Unfin) ／mm ／mm ／s 点数 次数
热焰 1200 9．8 0．8 0．8 0．19
冷焰 880 18 0．8 0I8 0．95
CEMMARS5EXPRESS微波消解系统 (CEM， USA)。
USA)。Milli—Q Element超 纯 水 系 统 (Millipore， 表 1中的功率、进样深度、载气流量、补偿气
收稿 日期：2007．07．25：修订 日期：2OO7．09-10
作者简介：郭 鹏 (1965一)，男，高级工程师；E-mail：guopengzcc@163
文档评论（0）