白术挥发油光照氧化及成分分析.pdfVIP

第 27卷第3期 分 析 科 学 学 报 2011年 6月 Vo1．27 No．3 J0URNAL 0FANALYTICAL SCIENCE June 2011 文章编号：1006—6144(2011)03—0316—05 白术挥发油光照氧化及成分分析 王 虹 ，阎克里 ，赵 丽 ，刘焕蓉 ¨ (1．山西大学化学化工学院，山西太原 030006； 2．山西省肿瘤研究所，山西太原 030013) 摘 要 ：将样品分别置于一20℃保存和室外(20～29℃)进行光照氧化 ，然后利用高效液 相 色谱 (HPLC)跟踪检测 ，通过气相色谱一质谱联用 (GC—MS)技 术对光照前后挥发油化 学成分及含量的变化进行分析比较。从光照氧化前白术挥发油中鉴定 出32个组分，占 挥发油总成分的98．01 ；从光照氧化后 白术挥发油中鉴定出27个组分，占挥发油总成分 的90．7O 。光照氧化后增加 了2个组分，消失了7个组分；含量降低的有8个，增加的有 17个。含量降低最明显的组分是苍术酮和 y一榄香烯；含量增加最明显的组分是 白术内酯 I、白术 内酯llI、一桉叶醇、广木香 内酯、Isovelleral和 17一(1，5一二 甲基 己基)一10，13-2--甲基一 2，3，4，7，8，9，1O，11，12，13，14，15，16，17一十四氢化一1H一环戊Ea]3一菲酚。 关键词 ：白术挥发油；光照氧化；成分分析 中图分类号 ：0657．72 文献标识码 ：A 白术挥发油是从菊科植物 白术 (Atractylodesmacrocephalakoidz)的干燥根茎口中提取 的，是白术药 材抗肿瘤活性成分 ，因其抗肿瘤作用确切，不 良反应小 ，所 以具有开发为 中药抗肿瘤新药的 良好前景[2]。 但 白术挥发油不稳定 ，见光易氧化分解，据文献 报道挥发油 中含量最高的成分苍术酮在常温见光放置 1h可氧化分解 84．96 ，避光放置 6h可分解 86．44 。目前 ，是通过 一环糊精包合法阻止挥发油的氧化 分解 ，以解决其不稳定性 。但仍未解决挥发油包合前后化学成分及其相对含量发生变化的根本问题 。研 究表明，苍术酮可从包合前的59．7 降到包合后的32．6 _6]，在挥发油中苍术酮含量降低的同时白术内 酯工、Ⅲ含量增加_l5]，而白术内酯 工、Ⅲ具有抗肿瘤 、抑菌及抗炎等作用[8]。目前 ，对 白术挥发油化学成 分的研究较多[1 ]，而对其光照氧化分解产物的研究较少。王小芳等 对苍术酮纯 品及溶液在空气中氧 化动力学进行 了研究。朱秀卿等_13]对 白术挥发油及其有机溶液氧化分解动力学进行了研究。而对有关 白术挥发油光照氧化后稳定产物的化学成分及各成分含量变化的系统研究未见报道 。 本文采用超临界CO萃取 白术挥发油，将挥发油分别置于一2O℃保存和室外 (20～29℃)进行光照氧 化 ，然后利用高效液相色谱 (HPLC)跟踪检测苍术酮成分的含量 ，通过气相色谱一质谱 (GC—MS)联用技术 对光照氧化前后 白术挥发油化学成分及相对含量 的变化进行了分析 比较 ，为解决白术挥发油的保存 、新药 研发及质控评价提供可靠依据。 1 实验部分 1．1 仪器、试剂与材料 L-2130高效液相色谱仪，L一2420紫外检测器，自动进样器 (日本，日立公司)；Echrom98型色谱工作 站(大连依利特)；789oA气相色谱一5975C质谱联用仪(美国，Agilent公司)。 苍术酮对照品(自制)，HPLC归一化法测定其纯度大于99．4 。精密称取苍术酮对照品6·0mg，用甲醇 收稿 日期 ：2010—11—19 修 回 日期 ：2011—01—05 基金项 目：山西省研究生优秀创新重点项 目(N。；山西省高校科技开发项 目(N。·2O1O1O1) 通讯作者 ：刘焕蓉，副教授 ，硕士研究生导师，研究方向：生药 (中药)制品品质评价与标准化 · 316 第 3期 分 析 科 学 学