假药中添加2－巯基并噻唑的鉴定.pdfVIP

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2017-09-11 发布于重庆
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假药中添加2－巯基并噻唑的鉴定.pdf

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年第卷第期 20 10 19 13 药物鉴定假药中添加巯基苯并噻唑的鉴定 2 －杨伟峰，陈悦 ( 浙江省食品药品检验所，浙江杭州 310004 ) 摘要:目的对假药中添加的未知化学品进行结构鉴定。方法采用液相色谱串联四极杆质谱联用( )法。选用－ LC － MS / MS Waters Sunfire 柱( ， )，甲醇水甲酸( )为流动相分析假药的甲醇提取液，确定分子离子峰;再通过气相色 C18 150 mm × 2. 1 mm 3. 5 μm －－ 0. 1% 60 ∶ 35 ∶ 5 ，谱质谱联用( )分析和谱库检索初步确定添加的化学成分;最后与对照品的二级质谱图比较，推断出合理的裂解途径，确证假药－ GC － MS 中的未知化学品。结果鉴定出假药中添加的苦味剂为橡胶工业用硫化促进剂巯基苯并噻唑( ) 。结论所用方法可有效鉴定假药中 2 － MBT 添加的化学品MBT 。关键词: 巯基苯并噻唑;液相色谱串联质谱联用;气相色谱质谱联用 2 －－－中图分类号: ; 文献标识码: 文章编号: ( ) R927. 11 R288 A 1006 － 4931 2010 13 － 0043 － 02 年月我所收到某县食品药品监督管理局送检的个样录色谱图和质谱图，见图和图。可见，采用正离子检测方式对 2008 5 5 1 2 品，分别为乳白色粉、白色粉、黄色粉和红黄色胶囊、红黑色胶囊。 MBT 对照品溶液进行 LC － MS / MS 分析，保留时间为 6. 7 min ， “ ” 现场检查时发现，部分红黄色胶囊上印有 AMOXI500 字样，疑为 [ M + H] 峰为 m / z 168，对 m / z 168 离子进行二级全扫描质谱分析， “ ” 假冒阿莫西林胶囊;红黑色胶囊印有字样，疑为假冒氨产生的主要碎片离子有，，和。 AMPIC500 m / z 135 m / z 124 m / z 109 m / z 92