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实验七 肉桂酸的制备 厦门大学化学化工学院 基础化学实验二 一 实验目的  通过肉桂酸的制备，加深对Perkin反应原理的理解和认 识。  学习并掌握水蒸气蒸馏的原理 ，应用，装置的安装及 实验操作技能。 二 实验原理 Perkin反应 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，发生类似羟 醛缩合作用，生成α,β-不饱和芳香酸，称为Perkin反 应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，也可以用 叔胺、氟化钾或碳酸钾 。 二 实验原理 反应式 CHO CH CHCOOH CH CO K 3 2 + (CH CO) O + CH CO H 3 2 o 3 2 140~180 C 二 实验原理 反应机理 三 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入含有不溶或难溶于水 但有一定挥发性的有机物质的混合物中，根据Dalton分压 0 定律,使该化合物在低于100C的温度下随水蒸气一起蒸馏 出来。 水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方 法。常用于下面几种情况： （1）从大量树脂状杂质或不挥 发杂质中分离有机物 （2 ）除去不挥发性的有机杂质 （3 ） 从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物 （4 ）某些 0 沸点高于100 C的有机物在其自身的沸点温度时容易被破坏， 0 可用水蒸气蒸馏在100 C 以下蒸出。 三 水蒸气蒸馏 被提纯化合物应具备下列条件： （1）不溶或难溶于水。 （2）在沸腾下不于水起化学反应 。 0 （3）在100C左右该化合物应具有一定的蒸气压。 （一般不小于1333Pa,10mmHg） 三 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏装置 三 水蒸气蒸馏 操作 （1） 在水蒸气发生器中，加入约占容积2/3的水，检查整 装置不漏气后，开T形管的弹簧夹，加热至沸腾。 （2） 当有水蒸气从T行管冲出时，立即旋紧弹簧夹，使水蒸 气进入蒸馏部分，开始蒸馏。 （在蒸馏过程中，必须经常检查安全管中的水位是否正常， 有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。） （3） 当馏出液无明显油珠时，便可停止蒸馏，此时必须先 旋开弹簧夹，然后移开热源，以免发生倒吸现象。 返回实验步骤 四 实验步骤及注意事项 （1）在100 mL装有空气冷凝管的三颈瓶中 加入3.5 g碳酸钾，7 mL醋酸酐和2.5 新蒸的苯甲醛加热回流1 hr。 〖该实验需在无水条件下进行。醋酸酐 及苯甲醛需重蒸，碳酸钾及仪器装置要 干燥！ 〗 〖刚开始加热不能太快，否则会有大量泡 沫产生。等发泡结束后，再慢慢升高反 应温度，保持微沸 。 〗 四 实验步骤及注意事项 （2）反应完毕，冷却，加入20∼30mL水。在振摇下慢慢