微波非热效应改善天然石墨提纯效果.pdfVIP

第27卷第6期 新型炭材料 V01．27NO．6 2012年12月 NEWCARBONMATERIAI．S Dec．2012 文章编号：1007—8827(2012)06-0476-05 微波非热效应改善天然石墨提纯效果 李玉峰1”， 朱世富1， 王磊2 (1．四川大学材料科学与工程学院，四川成都617000； 2．攀枝花学院，石墨深加工重点实验窒，四川攀枝花617000) 摘要：研究了微波非热效应对天然石墨提纯效果的影响。结果表明，微波场的引人可将样品的碳质量分数由 95．840％提高到99．％以上。微波功率、反应压力和反应时问对提纯效果都有一定影响。采用XRD和SEM对提 纯产品的形貌和结构进行了表征，证明微波辅助酸法提纯后的天然鳞片石墨的表面形貌及晶体结构没有改变。在 最佳条件下(混酸配比为1：1，反应罐内压力为1．0 MPa，辐照时间为25min，微波功率为800W)，石墨经纯化后碳 质量分数可达99．432％。 关键词：微波；石墨；提纯；非热效应 321 A 中图分类号：TB 文献标识码： 1 前言 连续地进行。相对来讲，高温法效果较好且环境友 好，但其最大的缺点就是能耗高，成本高，这样的生 天然石墨是一种鳞片状的固体，由于具有优异的 产工艺不符合“节能减排”的基本国策。 性能而在冶金、机械、电气、化工、纺织、国防、核电工 微波加热具有反应条件温和、反应效率高和可 业等部门被广泛地应用。石墨的纯度对其价值和应 选择性加热的特点，可改进合成材料的结构与性 用有较大的影响，纯度越高其经济和应用价值越高。 能。4引。近年来，微波技术在无机纳米材料制备方面 所以，石墨的提纯一直是科学工作者努力的课题。 的应用受到广泛关注。采用微波加热能够在短时 通过浮选的方法易将石墨矿富集到含碳量较低 问、较低温度下合成出纯度高、粒径分布均匀的材 的粗产品，但要想纯度达到更高，用浮选和其他的机 料帕一j。微波场可被用来直接作用于化学体系从而 械方法无法实现。通过涤气和两步净化浮选处理可 促进或改变各类化学反应；微波场也可先被用来诱 以将粗产品的含碳量从87％～88％提高到95％，而 导产生等离子体，进而在各种化学反应中加以利 要提纯到更高相当困难uJ。尤其对于细鳞片石墨， 用。8。12I。天然石墨在成矿过程中杂质矿物与石墨混 其矿石的浮选提纯是石墨选矿中的一个难题。中国 合生长，使得石墨晶体间隙中存在杂质矿物，这是天 该类矿石的石墨选矿厂目前只能分选出中碳石墨产 然石墨较难提纯的最主要原因。如前所述，混合酸 品。而且选矿回收率低，要得到高品位的精矿极为 对石墨中杂质的去除有较好的效果，但反应时间长、 困难。2J。因此，要生产高纯石墨，化学法非常重要。 酸用量大、污染比较严重。若在反应体系中引入微 目前，对于天然石墨的化学法提纯主要有碱酸法、氢 波场，则可明显地缩短反应时问，且可节省酸的用 氟酸法、氯化焙烧法和高温法。碱酸法提纯效果不 量，同时达到较好的除杂效果。 是很好，难以达到99．9％，且会产生大量的废酸、废 碱和废碴。氢氟酸法提纯效果相对较好旧J，可达到 2 实验 99．99％，但在提纯过程中要用到大量的氢氟酸，且2．1试剂与仪器 反应时问较长，环境污染相当严重，后处理相当困 天