X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的12种成分.pdfVIP

第28卷，第6期 O0 and 2 8年6月 SpectroscopySpectralAnal蚵s June，2008 X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的12种成分 宋义，郭 芬，谷松海’ 天津出入境检验检疫局，天津300456 摘要采用熔融制样法，用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分Si02，A12()3， Fe2 融温度，解决了硫的准确测量问题。同时通过选用土壤等标准样品解决了煤灰成分标准样品不足的问题。应 用可变理论a系数及固定a系数法进行基体效应校正，所得结果与化学法的分析结果相符合。 关键词X射线荧光光谱；Ⅺ珂；煤灰；元素 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-059312008)06—1430-05 处理，或针对待测成分含量范围分别稀释，均不是真正意义 引 言 上的多成分同时测量。X射线荧光光谱法具有多元素同时测 定，方法快速、准确，重现性好和精度高等优点，广泛应用 煤灰成分是煤炭利用中一项重要的参数，是煤中矿物质 于地质、矿山、冶金、建材等领域。然而对于煤灰成份分析， 经燃烧后生成的各种金属和非金属的氧化物与盐类。根据煤 存在标准样品少，不易获得各元素合适的测量范围和梯度的 灰成分可以大致推测煤的矿物质组成；在动力燃烧中，根据 校准曲线，且在高温熔融制样过程中有硫等挥发性元素损失 煤灰成分可以初步判断煤灰熔点的高低；根据煤灰中碱性成 不易测准等难题。本文采用煤灰、土壤与水系沉积物等多种 分的高低，可以判断煤灰对燃烧室的腐蚀程度。因此准确快 类标准样品来模拟配制出混合标样，解决了煤灰标样数量不 速对煤灰成分进行检测具有重要的意义。煤灰成分分析大多 足的难题，同时借鉴谷松海等睁11]提出的熔样方法，采用无 t LiB02 采用化学或原子吸收法、lCP法∽]，由于煤灰化学成分复杂水12：22 Li2B‘07混合熔剂和L烈03作为氧化剂， 而且含有大量的Si02和A1203，化学分析及原子吸收、ICP有效地降低了熔点，避免了熔融制样过程中硫的挥发，消除 法检测的试样处理均比较困难，针对不同的成分还需要分别 了样品的矿物效应和粒度效应，得到了满意的测量结果。 7I’aMe1 Cmlditim鹤ofdetenninati帅fm。eIan啪协 收稿日期：2006一12—18．修订日期：2007-03—29 基金项目：天津出入境检验检疫局资助项目 作者简介：宋义，1974年生，天津出入境检验检疫局工程师*通讯联系人e恤il：gusongh@yah00．∞m 万方数据 第6期 光谱学与光谱分析 1431 式中：G为待测元素浓度；白为除待测元素外其他元素浓 1实验部分 度；slope为校准曲线的斜率；K为校准曲线的截距；L为测 量元素的X射线荧光强度；鲫为可变理论a影响系数。 1．1仪器和测量条件 随机分析软件spect耐恤由于采用了随浓度而变化的可 SRS 3000型顺序式X射线荧光光谱仪；铑靶X光管，