超声化学沉淀法制备纳米尖晶石型铝酸锌.pdfVIP

第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．2 RAREMETALMATERLALSAND 2008年 5月 ENGINEE砌时G 2008 May 超声一化学沉淀法制备纳米尖晶石型铝酸锌 刘 波，吕维忠，’罗仲宽，任祥忠，张培新，刘剑洪 (深圳大学化学与化工学院，广东深圳518060) 沉淀物，再在850℃烘5h制得平均粒径40 扫描电子显微镜(SEM)，傅立叶转换红外光谱(FT—I鼬进行表征并得到确认。 关键词：尖晶石型；纳米颗粒；ZnAl204：超声波化学：制各；表证 中图法分类号：0614．8 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2008)$2．319—03 1 引 言 尖晶石型纳米铝酸锌具有较高的热稳定性、机械 抗热性、亲水性、低的表面活性、良好的分散性和紫 外阻隔性等优异性能，在高温陶瓷材料、催化剂等方 面应用广泛。纳米铝酸锌的制备方法有固相反应法、 湿法；湿法中有共沉淀法、溶胶一凝胶法和水热法【l-6]。 近年来，超声波辐射广泛用于纳米材料的制备。 超声化学作用的原理源于声空化。声空化时极短的时 间内在空化泡周围的极小空间内，将产生瞬间的高温 K／s的冷却速 图1实验装置图 (5000K)和高压(20MPa)及超过1010 Schematic 度。利用这种高温高压条件，可合成纳米金属、纳米 Fig．1 experimentalsetup 氧化物和纳米复合物【_7’引。本研究采用超声．化学沉淀 法制备具尖晶石结构的纳米ZnAl204粉末。 2．2纳米铝酸锌的表征 3A， 2 实验 2．1 纳米铝酸锌的制备 1 730 (JSM一59 实验装置如图1所示。开启恒温水浴，控制温度为 红外光谱仪，KBr压片。 80℃。试剂级的Al(N03)39H20、Zn(N03)2·6H20为反 3结果与讨论 应物，lmol·L。1的NaOH和Na2C03混合水溶液为沉淀 剂，控制适当的速度向硝酸盐混合溶液中滴加沉淀剂， 3．1样品的红外谱图 同时使用机械搅拌和超声波辐射(直接插入超声波探 管，用频率为24．45kHz超声波辐射)。该溶液先用氩气 对超声．化学沉淀法制备的纳米ZnAl204粉末进行红外 洗涤15 min，然后在80℃及氩气保护下反应。使用pH 计控制适当的pH值为沉淀终点。沉淀过程完成后，将 沉淀物过滤，反复洗涤至无Na+离子，然后真空干燥。 晶石结构红外谱图的2个特征带，说明用超声一化学共沉 干燥后的产物在850℃烘5 h得到纳米ZnAl204粉末。淀法制备的纳米ZnAl204粉末为典型的尖晶石结构。 使用上述方法在无超声波辐射的条件下，制备尖晶石 3．2样品的XRD谱图 型纳米铝酸锌进行对照。 图3是用超声．化学沉淀法在850℃下空气中烘5 收稿日期：2007．11-22 基金项目：深圳大学科研启动基金资助项目(200521) 万方数据 ·320·