环丁烯砜的精制及其UVVis和FTIR光谱分析.pdfVIP

第29卷，第251 光谱学与光谱分析 200 and 9年2月 SpectralAnalysis February，2009 Spectroscopy 环丁烯砜的精制及其UV-Vis和FTIR光谱分析 贾太轩1’2，刘自力1’弘，冯世宏3 1．广西大学化学化工学院，广西南宁530004 2．广州大学化学化工学院，广东广州 510006 3．辽宁工业大学材料与化学工程学院，辽宁锦州 121004 擒要利用吸附法，考察了活性炭、离子交换树脂精制环丁烯砜的方案，利用U弘Vis，FTIR，XRD对其 进行分析检测，重点对环丁烯砜、环丁砜的FTIR谱图进行了解析。活性炭、离子交换树脂串联去除工业级 环丁烯砜杂质的效果最佳。利用精制的环丁烯砜催化加氢，合成出了高纯度的环丁砜，转化率大于99．8％， 为工业装置技术改造提供了实验依据。 关键词环丁烯砜}活性炭；离子交换树脂；精制 中图分类号：0657．3文献标识码：A 引 言 1实验部分 环丁烯砜是一种重要的有机中间体，主要应用于有机合 1．1仪器和试剂 成，最重要的特征反应为环丁砜的合成。环丁砜的工业化生 北京普析MASAL 产通常以骨架镍为催化剂，环丁烯砜加氢制备。由环丁砜具 terLsor 有高溶解性和高选择性，适用于石化行业的芳烃抽提及天然 气脱硫净化中，成为广泛应用的优良溶剂。由于环丁砜是高 纯度、高沸点的多效极性溶剂，在化工行业、医药、农药、染 色谱仪。 料、香料、特种工程塑料及多种化工产品生产中得到广泛应 活性炭，碱性阴离子交换树脂210x7(717)，正丁基锂、 用。国内环丁砜同国外同类产品相比，存在很大差距，具体 二硫化钼、氢氧化钠均分析纯，工业级环丁烯砜由锦州六陆 化工分公司提供。 表现在：(1)长时问储存，容易氧化，颜色加深；(2)高温下， 有粘稠的高聚物产生，容易堵塞管路，影响设备长周期运 1．2原材料的精制 。 转；(3)产品使用过程中质量劣化严重，溶解性和选择性极 把工业级环丁烯砜溶解于蒸馏水中，配制成饱和溶液。 剧下降，且无法再生，只能更换环丁砜，造成使用成本增加。 称取一定质量的活性炭，加到30℃、pH7条件的环丁烯砜 追究内在原因，主要是反应过程中产生的丁二烯和二氧化硫 饱和溶液中，搅拌10min后，过滤。取少部分滤液，进行 发生反应。因为合成环丁烯砜过程中，添加的防止丁二烯聚 Uv-Vis光谱检测。取部分滤液在30℃真空干燥箱中干燥 合的阻聚剂对苯二酚很容易氧化为对苯二醌，严重影响了环 (真空度一o．09MPa)，得到淡黄色晶体。晶体研磨后，进行 丁砜的质量和使用性能。因此，探究切实可行的方法精制环 FTIR和)(1m检测。 丁烯砜，除去杂质，合成高品质的环丁砜，具有很大的社会 剩余滤液，30℃恒温条件，分别在酸性、碱性、中性条 min，过滤。取少部 效益和经济效益。本研究首先精制工业级环丁烯砜，然后利 件下，再用碱性阴离子交换树脂处理10 分滤液，进行Uv-Vis光谱检测。取部分滤液在真空干燥， 用自制的羟基钴柱撑Co-MoSz复合材料催化剂，以环丁烯砜 得到白色棒状晶体，分别对其进行FT珉和XRD检测。 催化加氢为探针反应，制备出了高纯度的环丁砜，转化率大 于99．8％。