碘化物升华分离电感耦合等离子体光谱法测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡.pdfVIP

第28卷，第3期 光谱学与光谱分析 200 and 8年3月 SpectroscopySpectral March，2008 Analysis 碘化物升华分离·电感耦合等离子体光谱法 测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡 何红蓼，胡明月，巩爱华，温宏利，阙松娇 国家地质实验测试中心，北京100037 摘要将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1：0．25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加 热，使样品中的As，Sb，Bi，Cd和sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离，挥发物用盐酸溶解后用电感耦 合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件，光谱测定条件，内标选择， 测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密 度，测定结果与标准值吻合。方法快速简便，结果可靠，检出限为0．01～o．35旭·g-1，适用于地球化学勘 探大批量土壤和沉积物样品中As，Sb，Bi，Cd和sn的测定。 关键词电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)；碘化物升华l土壤；水系沉积物}As；Sb；Bi；CA；Sn 中图分类号：$151．9文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008)03-0663-04 的温度下从固体样品中挥发出来，实现与样品基体的分离。 引 言 』 后用分光光度法或原子吸收法逐个完成测定。我们将测定元 素扩大到As，Bi，Sb，Cd和sn五个元素，用等离子体光谱 A5，sb，Bi，Cd和sn均为地球化学勘探找矿的重要指 示元素。然而，由于它们的地壳丰度较低，同时，也由于有 仪一次完成测定。 些元素在样品溶解、蒸发过程中有可能挥发损失或在溶液中 1实验部分 不够稳定，所以，在常用的化探样品混合酸溶一ICP-AES多元 素分析方法[1】中没有包括这些元素在内，需要采用其他单元 1．1仪器及工作参数 素分析方法进行补充。例如采用氢化物发生原子荧光法和氢 化物发生原子吸收法[猫]、萃取分离石墨炉原子吸收法[9’10]、 该仪器为全谱直读型，配有Cm固态检测器。 极谱法或电弧发射光谱法[11 IZ3等。分析流程的增加影响了分 由于易挥发元素在ICP中的行为与一般元素不同，其最 析效率，增加了分析成本。封闭酸溶一等离子体质谱法多元 佳观察高度比一般元素低，但是这台光谱仪的观察高度是固 素分析体系[13]中虽然包括这些元素，但因CA的测定受到zr 定不变的，需要通过调节载气压力和辅助气流量来间接的调 的氢氧化物干扰，以sn石矿物相存在的sn分解不完全，使节观察高度。这几个元素多为难激发元素，提高ICP功率有 这两个元素的分析结果不甚可靠。而且ICP-MS设备昂贵， 助于改善灵敏度。本工作通过系列实验选择了最佳的载气压 尚未在基层地矿实验室中普及。 力、辅助气流量和ICP功率。实验后确定的等离子光谱仪的 为了适应批量化探样品的分析，要求有快速简便的制样 890