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冻鳕鱼片等水产品中多聚磷酸盐测定方法及三聚磷酸盐含 量与含水量的关系研究 崔鹤 李伟才 纪雷 高建国 毛旭斌 李超秀 牟志春 蔡发 (青岛出入境检验检疫局 青岛) 多聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛用于鱼类等水产品加工过程中，起到保持水 分改善口感的作用，但在某些水产品中禁止使用，如扇贝加工过程中严禁使用：欧盟和捷克 对其进口的鳕鱼片和人工蟹肉严格限制使用多聚磷酸盐，波兰不允许使用。在加工过程中允 许使用的情况下，一般冷冻水产品中多聚磷酸盐的允许限量为 0.5g/kg。控制水产品中的多 聚磷酸盐含量成为人们关注的问题，国外已有人研究了多聚磷酸盐使用对鳕鱼含水量的关 系，这些研究报道了鳕鱼等水产品的含水量与浸泡时间及浸泡浓度的关系，但是没有人研究 浸泡后，水产品或鱼体内残留多磷酸盐的情况。目前，人们出于安全健康的考虑，要求控制 鳕鱼中的多聚磷酸盐的含量。常规的测定多聚磷酸盐含量的方法是将多聚磷酸盐转化为正磷 酸盐，然后用磷钼酸喹啉法、重量法或比色法测定，但无法区别多聚磷酸盐的形态。由于鳕 鱼和扇贝柱及其他水产品中水溶性磷酸盐的存在，用常规的方法判别在鳕鱼和扇贝柱加工过 程中是否加入了多聚磷酸盐是很困难的，目前，国内还沒有检验水产品中多聚磷酸盐的有效 方法。离子色谱是一种很好的测定阴离子的方法，具有同时分离测定多种阴离子的特点。有 人用离子色谱法测定化工品的多聚磷酸盐的组成。本工作对离子色谱法测定鳕鱼及扇贝柱中 多聚磷酸盐的方法进行了研究，采用去离子水超声波萃取鳕鱼及扇贝柱中多聚磷酸盐，沉降 去除蛋白质和脂肪，离子色谱电导检测器检测。虽然对于鳕鱼等水产品含水量与浸泡浓度及 浸泡时间的关系研究已有报道，但对于鳕鱼等水产品中多聚磷酸盐含量与含水量，浸泡液浓 度，浸泡时间的关系尚未见报道，本研究工作分为两个部分。 1.测定方法研究 1.1 实验部分 1.1.1仪器 离子色谱仪 DX-500 （DIONEX.USA），配有 GP40 四元梯度泵，ED40 电化学检测器，Ionpac AG11-HC(500*4mm)分析柱，25µl 定量管，自动再生抑制器，自身循环抑制，抑制电流 300mA， 色谱工作站。 1.1.2 试剂 所有试验用水均为去离子水经纯水系统纯化，电阻18.2MΩ，50％（w/w）NaOH储备液： 用NaOH（G.R.Merck）配置。25mmol和 100mmolNaOH淋洗液：由 50％NaOH贮备液用去离子水 稀释得到。20％三氯醋酸：称取 200g三氯醋酸溶解于 800ml水中。三聚磷酸钠标准溶液 （1mg/ml）；称取NaP O (G.R. 96%)，去离子水溶解幷稀释定容到 100ml。20％醋酸锌溶液： 6 3 10 称取ZnAc200g (A.R.)，加入 800ml去离子水容积幷稀释定容到 1000ml。15％亚铁氰化钾溶 液：称取K [Fe(CN)]150g(G,R.),加入850ml去离子水溶解幷稀释定容到 100ml。 3 8 1.1.3.样品处理 将鳕鱼样品搅碎，在 200ml 烧杯中称取 10g 样品，加入 50ml 去离子水，放置 10min， 待鱼肉中的冰融化，将烧杯放入超声波清洗机中超声萃取 10min 中，过滤，虑液中加入 5ml 三氯醋酸溶液沉降蛋白质和脂肪，过滤弃去沉淀，滤液收集到 100ml 容量瓶中，加 2molNaOH 调 PH8 稀释定容到 100ml。 扇贝柱等其他水产品样品的处理方式与鳕鱼样品的处理方式相同。 1.1.4 淋洗过程 采用 NaOH 溶液进行梯度淋洗，NaOH 梯度淋洗条件为,初始 100%E1(25mmol/L NaOH),0.0%E2(100mmol/L NaOH); 0.0min 100%E1,0.0%E2;5.0min 100%E1,0.0%E2; 15.0min 0.0%E1,100%E2; 18.0min 0.0%E1,100%E2; 20min 100%E1,0%E2; 25.0min 100%E1,0.0%E2 样品溶液进样前稀释 10倍，样品进样通过 0.45μm 的过滤器。 2.结果与讨论 2.1 萃取条件选择 磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠等多聚磷酸盐易溶于