离子色谱法测定乙醇燃料中的硫酸盐.pdfVIP

第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 333 离子色谱法测定乙醇燃料中的硫酸盐 孙郑冬 （瑞士万通中国技术支援中心, 中国上海, 200053） 摘 要：燃料乙醇在生产过程中可能会混入硫酸盐。燃料乙醇中的硫酸盐浓度过高，容易引起机械设备、管 路的腐蚀磨损。所以需对其含量进行严格控制。硫酸盐的测定通常有重量法、容量法及光度法三种。但都 不适宜分析乙醇中的硫酸盐。采用瑞士万通861型离子色谱仪，Metrosep A Supp 5 250 型阴离子分析柱， 淋洗液为 5.0mmol/L碳酸钠+1.0mmol/L碳酸氢钠，抑制液为 100mM 硫酸，建立了一套乙醇燃料种硫酸盐的 方法。SO42- 的峰面积和浓度呈线性关系，相关系数为0.99912%。方法的相对标准偏差在0.08%~4.53%之间， 样品加标回收率在96.38%~111.7%之间，结果令人满意，值得推广应用。 关键词:离子色谱；乙醇；硫酸盐；测定 4. 前言 燃料乙醇在生产过程中可能会混入硫酸盐。燃料乙醇中的硫酸盐浓度过高，容易引起机 械设备、管路的腐蚀磨损。所以需对其含量进行严格控制。硫酸盐的测定通常有重量法、容 量法及光度法三种[1~5] 。重量法是在强酸性条件下用BaCl 沉淀SO 2- ，生成白色BaSO 沉淀， 2 4 4 经灼烧恒重后, 由BaSO4 的量计算SO42- 的含量。容量法则是定量加入BaCl2 溶液,然后用已知 浓度的EDTA 来滴定过量的BaCl ，由消耗BaCl 的量可以计算SO 2- 的含量。光度法则是在强 2 2 4 酸条件下加入BaCl 之后测定溶液的吸光值，由不同浓度的SO 2-与Ba2+形成的BaSO 沉淀溶 2 4 4 液吸光值的线性关系可以计算出SO42- 的含量。三种方法都是利用了强酸条件下，SO42- 与 BaCl2 生成BaSO4 白色沉淀的反应原理来测定SO42- 的含量。 重量法准确度高，但操作繁琐且耗时较长确度高,但耗时较长、操作麻烦。光度法和比 容量法及光度法适用于较清洁水样。都不适宜分析乙醇中的硫酸盐。离子色谱法作为一种新 的分析技术，广泛应用于水中常见阴离子和碱金属、碱土金属阳离子分析，它具有操作简便、 分析项目多、速度快、工作环境清洁等优点。但目前还未见有离子色谱法分析乙醇中硫酸盐 的报道。本文采用瑞士万通861型离子色谱仪，建立了一套分析乙醇燃料种硫酸盐的方法， 值得推广应用。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-861 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式 双活塞往复泵、838型自动进样器、IC Net 2.3色谱工作站等。 标准样品： SO42- ( 国家标准物质研究中心) 。碳酸钠、碳酸氢钠均为分析纯，溶液均用 电阻率大于18MΩ超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 5 250 型阴离子分析柱（250×4mm ），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm ）；流动相：5.0mmol/L碳酸钠+ 1.0mmol/L碳酸氢钠淋洗液，100mM 硫酸 抑制器再生液，进样体积：20μL ，流速：0.7mL/min ；化学抑制电导检测。 3. 分析步骤 3.1 样品制备 为避免保护柱、分离柱和抑制柱堵塞，将水样静置，取上清液用0.22μm 的水相过滤头过滤后， 将样品水注入自动进样器的样品管，大约10mL一管。过滤头应及时更换（不应超过三种水 样）。838的蠕动管后应再加一个过滤头。所有淋洗液需经0.22μm水相过滤膜真空抽滤，待测 样品用0.22μm水相过滤。 第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.