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北京东西分析仪器有限公司 湿法消解－冷原子荧光法测定尿汞 摘要：采用冷原子荧光法对经过湿法消解的尿样进行汞含量的检测，结果表明本法最低 检出限 0.6712pg ，测定范围 0 － 100 μ g/L ，相对标准偏差 0.35 ％－ 2.36 ％，线性范 围大于 0.999 。 关键词：原子荧光，湿法消解，尿汞 1 材料与方法 1.1 原理 尿样加入硫酸和高锰酸钾破坏其中的有机物后，样品中的汞离子被硼氢化钾还原成汞， 与样品中原有的汞一起形成汞蒸汽，汞蒸汽吸收由高性能空心阴极灯发射的 253.7nm 的光， 发射出原子荧光，测定荧光强度，以峰面积进行定量。 1.2 仪器 AF7500 原子荧光光度计（北京东西分析仪器公司） 1.3 试剂：本试验所用水均为去离子水，如未声明，所用试剂为优级纯试剂。 （1 ） 1 ％硼氢化钾溶液： 将 0.5g NaOH 溶解在 100ml 水中，再加 1g KBH 4 。 （2 ） 5 ％高锰酸钾溶液：将 5g KMnO 4 溶解在 100ml 水中。 （3 ） 10 ％盐酸羟胺溶液：将 10gNH 2 OH · HCl 溶解在 100ml 水中。 （4 ）硫酸 （5 ）汞标准液（国家钢铁测试材料中心） （6 ）氢氧化钠 （7 ）硝酸－重铬酸钾溶液： 0.1g K 2 Cr 2 H 7 溶解在 100ml 1+19HNO 3 中。 1.4 仪器条件： 灯电流： 40mA 负高压： 320 － 380V 原子化器高度： 0 原子化器温度： 0 ℃ 载气流 量： 350 － 450ml/min 屏蔽气： 600ml/min 积分时间： 25 － 30s 1.5 分析步骤 1.5.1 标准系列的配置： 取 1.0ml 浓度为 1000 μ g/ml 的 Hg 标准溶液至 100ml 容量瓶，用 HNO 3 -K 2 Cr 2 H 7 溶液稀释至刻度。此标准储备液浓度为 10 μ g/ml 。再取此 10 μ g/mlHg 标准储备液 1.0ml 至 100ml 容量瓶中，用 HNO 3 -K 2 Cr 2 H 7 溶液稀释至刻度。此为 100ng/ml Hg 标 准使用液。取 5 个 50ml 的容量瓶，分别加入 100ng/ml Hg 标准液 0ml ，0.5ml ，1ml ， 2ml ， 5ml ，加少量去离子水，再分别加入浓 H 2 SO 4 2ml ，用去离子水定容至刻度。 1 北京东西分析仪器有限公司 此标准系列的浓度为： 0 ng/ml ， 1ng/ml ， 2 ng/ml ， 4 ng/ml ， 10 ng/ml 。 1.5.2 样品和空白的配置： 取 2 个 25ml 容量瓶，其中一个加入 1ml 尿样，然后分别加入 2ml 浓硫酸，再加 5ml 5 ％高锰酸钾溶液，加入 10ml 去离子水，水浴保温 40 -60 ℃ ，5min 后从温水中取出放 冷，滴加 10 ％ 盐酸羟胺溶液至高锰酸钾颜色褪尽（注意：每加 1 滴都要用力振摇，盐酸 羟胺过量会使结果偏大）。用去离子水定容。放置 15min 。 1.5.3 还原剂的配置：取 2.5gNaOH 溶于 500ml 去离子水，加 1 ％硼氢化钾溶液 3.5ml 。 1.5.4 载液的配置： 20ml 浓硫酸溶于 480ml 去离子水。 1.5.5 样品的测定 测量方法：标准曲线法。 测定标准系列后测定空白和样品，由标准曲线计算空白和尿样 Hg