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X射线荧光光谱法快速测定内外墙涂料中的二氧
化钛
包楚才
(广东产品质量监督检验研究院,佛山528300)
摘要 %,对未知样品的测定值与化学法吻合,与化学法相比,样品不需化学前处理,操作简单便捷,能满足涂料日常快速检测的要求。
关键词 ;
Rapid Determination of Titanium Dioxide in Interior and Exterior Wall Coating by X-ray Fluorescence Spectrometry
BAO Chu-cai, LIU Qiong, CHEN Ji-wen, PENG Ying, CHEN Man-ying, HE Yong
(Guangdong Testing InstituteProduct Quality Supervision, foshan 528300, P. R. China)
Abstract A method has been developed for the determination ofitanium dioxide in interior and exterior wall coating by X-ray fluorescence spectrometry with coating method.The self-synthesized reference materials were used to build the working curve and the detection limits and the influencing factors of method in sample preparation and testing processes were discussed. Results are consistent with data of chemical methods and the relative standard deviation (RSD,n=10) is less than 2%.Compared with classical chemical methods, this method was simple, fast and provided precision without chemical pretreatment. It is suitable for requirements of daily rapid detection for coating.
Key words: X-ray fluorescence spectrometry; titanium dioxide; Interior and exterior wall coating
工业用二氧化钛主要有锐钛型和金红石型两种,由于其具有光学性能好、折射率高且稳定性好等优点,因此作为颜料被广泛用于涂料、化纤、造纸、塑料等领域[1-2]。二氧化钛颜料在不同种类涂料中应用范围较广,约占涂料中所用无机颜料的70%,它不仅具有装饰的效果,还能改善涂料的耐候性和涂膜的机械强度等性能,因此研究分析涂料中二氧化钛的含量可以间接快速分析内外墙涂料中掺杂、掺假,以假充真[3-4],该法操作繁琐、时间长且不合适大批量产品测试,也有巨力佩等[5]采用电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛铁矿中的二氧化钛含量,但是该方法谱线干扰因素多,测试样品的平行性差。
上述方法都存在前处理较复杂,样品取样量少,代表性差等缺点,另一方面,由于现在很多钛白粉为了提高耐久性、分散性和光泽度,在钛白粉表面包覆氧化铝或者氧化硅等涂层[6-7],通常会造成样品消解不完全,而X射线荧光分析克服上述方法的不足,具有制样快速简单、分析快、测试结果重现性好等优点,在冶金和地矿部门应用较多[8-10],但是该方法中样品的制备通常是采用熔片法和粉末压片法,由于涂料产品成分复杂,特别是有机物含量高,如果采用熔片法,加热温度在1000度以上,样品还需分别测量烧失量,过程复杂且耗时长,而粉末压片法需要先去除样品中大量的有机物才能保证压片的质量,整个过程同样存在繁琐和测试结果影响因素较多的问题。目前国内有用X射线荧光分析有机涂层中的二氧化硅和金属含量的报道[11-12],本文采用一种快速样品制备方法,把涂料直接涂在PVC塑料板上,然后上机测试,试验结果表明该方法简便、精密度及准确度高, 可以满足涂料产品快速检测的需要。
1 实验部分
ZSX Primus型X射线荧光光谱仪(日本理学司),4.0kW端窗铑靶X射线管测量采用真空光路标准准直器氩-甲烷混合气体流量3ml/min,视野光栏为Φ30mm测试条件见表1。Tab.1 Operating parameters of XRF
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