低合金钢—铌含量的测定—’柱前衍生反相高效液相色谱法.pdfVIP

!# $%$’($) $$* 低合金钢—铌含量的测定—!#$%’% 柱前衍生反相高效液相色谱法 ( 范围 本推荐方法用!#$%’%柱前衍生反相高效液相色谱法测 定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铌的含量。 本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数大于 ()((*+的铌含量的测定。 C 原理 以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解试样，酒石酸络合铌、钽，以, （ 溴 吡啶偶氮） 二乙氨基苯酚（ ）为柱前衍生试 ! , ! !#$%’% S 剂，在酸性条件下，使铌与酒石酸和!#$%’%生成有色的三元 络合物。在 柱上用甲醇 水为流动相，经色谱分离后在 - /((01 *. 处测定铌、钽的三元络合物。计算出铌的质量分数。 M 铌与!#$%’%的显色反应必须在酸性条件下进行，适量 硫酸的存在能促进显色反应的进行。酒石酸作为铌的辅助络合 剂，能够增加衍生反应的灵敏度。乙二胺四乙酸二钠（ ）的 2’3 加入，能掩蔽其他的干扰元素如：铁、钼、钨、钛、铬等元素，从而使 色谱峰峰型良好，基线平稳。该反应在 4(150内完成。铌、钽与 、酒石酸生成的三元络合物在 内，能保持稳定。 !#$%’% 67 4; ,; 对于 铌而言，共存离子的允许量为： ， ， ,8 !1 9: 9: ! 8 ,; 4; ,; ,; ; ,; ， ， ， ， ， ， （ ）， （ ）， （ ）， 5 = 8 -? @5 -A -$ B C # ,; ; ; ,; ,; ； ， ， ， （ ）； ， （ ）； D0 ,)!1 E F 0 D$ $ ,1 -C G # *1 8 8 8 ; 4; 4; 4; ,; （ ）， ， （ ）， ， （ ）， （ ）， ， ， ， $ @F H % 3= IJ$ KL MF -: K$ 35 ,; ,; （ ）， ，（ ）； ；