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金属功能材料—锰含量的测定—硝酸铵
氧化亚铁滴定法
* 范围
本推荐方法用硝酸铵氧化亚铁滴定法测定金属功能材料中锰
的含量。
本方法适用于金属功能材料中质量分数为!!#$的锰含
量的测定。
C
’ 原理
试样经酸溶解后,在磷酸微冒烟的状态下,用硝酸铵将锰定量
氧化至三价,以 苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标
!%
S
准滴定溶液滴定,计算出锰的质量分数。钒、铈有干扰必须予以校
正。
) 试剂 M
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
)+* 硝酸铵
)+’ 尿素
磷酸,约 /
)+) ’() +,
! *
硝酸,约 /
)+, ’-! +,
! *
盐酸,约 /
)+( ’) +,
! *
硫酸, 、
)+ .#/.)/
尿素溶液, /
)+% /$ ,
*
亚硝酸钠溶液, /
)+- $ ,
*
亚砷酸钠溶液, /
)+. !$ ,
*
·## ·
高锰酸钾溶液, /
!#$ !# %
$
苯代邻氨基苯甲酸溶液, /
!## ! ’ %
$
称取 苯代邻氨基苯甲酸及 碳酸钠于水中,加热
(’ ! (’
$ $
溶解,用水稀释至 ,过滤后使用。
!(()%
重铬酸钾标准溶液,(/ ) /
!#% !#* +,- /((!0)12%
’ ’ .
称取 预先经 烘干 、置于干燥器中冷却
(.300 !4(!!0(5 !6
$
至室温的基准重铬酸钾(质量分数大于7778),精确至((((!。
$
溶于水后,移入!((()%容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
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