金属功能材料—锰含量的测定—硝酸铵氧化亚铁滴定法.pdfVIP

金属功能材料—锰含量的测定—硝酸铵氧化亚铁滴定法.pdf

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!# $%$’($’ ’$$) 金属功能材料—锰含量的测定—硝酸铵 氧化亚铁滴定法 * 范围 本推荐方法用硝酸铵氧化亚铁滴定法测定金属功能材料中锰 的含量。 本方法适用于金属功能材料中质量分数为!!#$的锰含 量的测定。 C ’ 原理 试样经酸溶解后,在磷酸微冒烟的状态下,用硝酸铵将锰定量 氧化至三价,以 苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标 !% S 准滴定溶液滴定,计算出锰的质量分数。钒、铈有干扰必须予以校 正。 ) 试剂 M 分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 )+* 硝酸铵 )+’ 尿素 磷酸,约 / )+) ’() +, ! * 硝酸,约 / )+, ’-! +, ! * 盐酸,约 / )+( ’) +, ! * 硫酸, 、 )+ .#/.)/ 尿素溶液, / )+% /$ , * 亚硝酸钠溶液, / )+- $ , * 亚砷酸钠溶液, / )+. !$ , * ·## · 高锰酸钾溶液, / !#$ !# % $ 苯代邻氨基苯甲酸溶液, / !## ! ’ % $ 称取 苯代邻氨基苯甲酸及 碳酸钠于水中,加热 (’ ! (’ $ $ 溶解,用水稀释至 ,过滤后使用。 !(()% 重铬酸钾标准溶液,(/ ) / !#% !#* +,- /((!0)12% ’ ’ . 称取 预先经 烘干 、置于干燥器中冷却 (.300 !4(!!0(5 !6 $ 至室温的基准重铬酸钾(质量分数大于7778),精确至((((!。 $ 溶于水后,移入!((()%容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

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