均匀设计优选黄连,三七提取工艺条件.pdfVIP

2007年6月 中成药 June 20()7 第29卷 第6期 ChineseTraditionalPatentMedicine Vol.29 No.6 均匀设计优选黄连、三七提取工艺条件 杨红艳，，夏新华’，‘王元清2 湖南长沙41加(X);2。中南林业科技大学生命科学与技术学院，湖南长沙41X《X)7) (1.湖南中医药大学， 关链词:均匀设计;提取工艺;黄连三七 中图分类号:B284.2 文献标识码:B 文章编号:1001一1528(2007)06习891习2 黄连、三七为常用中药，黄连中的化学成分主要为生物 验条件回流提取，滤过，合并滤液，定容至250mL，备用。 碱类，小聚碱是其主要有效成分，可以采用一定浓度的醇提 2.3 盐酸小栗碱含量浏定 取t’][z]。三七中皂昔成分是主要有效成分，如人参皂昔 2.3.1色谱条件 Rg，、Rb，与三七皂昔R，等[s]，三七中总皂昔的提取一般以 流动相:乙睛一%三乙胺1%磷酸水溶液(28，72);检 醇提为佳[4]，本研究采用均匀设计法，以不同浓度的乙醇为 测波长:265nm;柱温:30℃;流速:lm口min。理论塔板数按 提取溶剂回流提取，对黄连、三七的醇提工艺条件进行优选， 盐酸小巢碱峰计算不低于3仪X)。 以期为工业化生产提供参考依据。 2.3.2 对照品溶液的制备 1 仪器与试剂 精密称取盐酸小聚碱对照品13.lmg，置250mL量瓶 LC一10AT高效液相色谱仪，SPD一IOA紫外检测器，Apollo 中，加甲醇制成每lmL含犯.4林9的溶液，即得。 色谱柱:ApollosuCI:一A(250nun x4.6mm);N3(X)1〕色谱工 2.3.3黄连药材样品溶液的制备 作站;电子分析天平(AY120Shimadzuo.lmg一1209);恒温 取黄连药材粗粉约0.19，精密称定，置于loomL量瓶 水浴锅(DK一522型)。 中，加含0.5%盐酸的甲醇溶液50mL，超声处理30min，放 黄连、三七药材(购自湖南三湘中药饮片有限公司)，经 冷，加含0.5%盐酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，0.45林m 检验均为合格药材。 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 盐酸小聚碱(批号:110713一00208)、三七皂昔Rl(批 2.3.4 供试品溶液的制备 号:110745一(X)312)、人参皂昔Rg，(批号:110703一(X)322)、 取2.2中各提取液lmL，加gmLO.5%的盐酸的甲醇 人参皂昔Rbl(批号:110704一00318)，均由中国药品生物制 溶液，离心处理，取上清液，0.45 卜m微孔滤膜滤过，取续滤 品检定所提供;乙睛为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分 液，即得。 析纯。 2.3.5 标准曲线的制备 2 实验方法与结果 精密吸取2.3，2中浓度为0.0524m岁mL的盐酸小聚 2.1 均匀实验设计方案 选择乙醇浓度、浸泡时间、加醇 碱对照品溶液2、4、6、8、10、12 卜L，注人高效液相色谱仪中， 量、提取时间作为考察因素，以盐酸小梁碱和三七总皂昔的 测定其峰面积积分值，以浓度为横坐标，峰面积积分值为纵 提取率为评价指标，用u才(64)均匀设计表安排试验。所选 坐标，绘制标准曲线，其回归方程为: 因素水平及均匀试验方案见表1、2。 A=2296056C一2110.09，r=0.9998。盐酸小聚碱在0，105 表1 醇提工艺优选因素水平表 一0.629林9范围内具有良好的线性关系。 因素 2.4 三七总皂普含量刚定 水平 乙醇浓度 浸泡