纳米Fe3O4／聚苯乙烯均匀分散体系的制备及结构.pdfVIP

维普资讯 Vo1．24 高 等 学 校 化 学 学 报 No．9 2 0 03年 9月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNlVERSITIES 1717～ 1720 纳米 Fe3o4／聚苯 乙烯均匀分散体系的制备及结构 章永化 ·，陈守明，，陈建华 ，熊红兵 ，张启卫。，沈 辉。，龚克成 (1．华南理工大学高分子科学系．广州 510640；2．三明学院化学生物系，三明 365004； 3．中国科学院广州能源研究所 ，广州 510070) 摘要 用化学共沉淀法制备了Fe()纳米颗粒．以油酸为表面活性剂 ．苯乙烯为载液 ，制备 了稳定的纳米 Fe()可 聚合磁 流体 ．将可 聚合磁 流体经 自由基 引发 聚合 制成 纳米 Fe()／聚苯 乙烯均 匀分散 体 系．用 WAXRD研究了Fe()纳米粒子的结晶情况；用FTIR研究了油酸表面改性前后 Fe()粒子表面官能团的变 化 ；用TEM 研究 了Fe0 颗粒的粒径大小及其在苯 乙烯单体和聚苯乙烯中的分散情况；用DSC和TGA研 究了纳米 Fe()／聚苯乙烯均匀分散体系的玻璃化转变温度 ( )和热稳定性．结果表 明．合成的纳米Fe()． 为立方晶型 ，平均粒径在 10nm左右．油酸分子在 Fe()表面是化学吸附，经表面处理的 FeO．超细颗粒在 苯乙烯和聚苯乙烯基体中分散较均匀 。界面粘结较好 ．含 1．8 Fe()．纳米颗粒的聚苯乙烯的最大热失重温 度 比聚苯乙烯提高了 13K，FeO ／聚苯乙烯复合体系的饱和磁化强度 为 l7．43emu／g． 关键词 化学共沉淀法 ；纳米Fe0 ；可聚合磁流体；聚苯乙烯；均匀分散体系 中图分类号 O631 文献标识码 A 文章编号 0251．0790(2003)09—1717—05 纳米磁性材料的特征不同于常规磁性材料，由于与磁性相关联的特征物理长度恰好处于纳米数量 级 ，如磁单畴尺寸、超顺磁性临界尺寸、交换作用长度 以及 电子平均 自由程等大致都处于 1～100nm 之间，当磁体的尺寸与这些特征物理长度相当时，会呈现反常的磁学性质[．聚合物基磁性纳米复合 材料是纳米磁性材料中的重要研究课题 ，已引起国内外广泛关注．Girl[胡使用高能球磨法制备 了聚合 物基磁性纳米复合材料，其 中Fe粒子 以5～10nm尺度均匀分散于 PE基体 中，其矫顽力为18400A／ m，远大于Fe／PE(Fe粒子为40 m)的微米复合体系的矫顽力 (2880A／m)．制备聚合物基磁性纳米复 合材料的常见方法有原位生成法[。]、直接分散法和 同时生成法[引．磁流体是铁磁性或超顺磁性微细 颗粒借助于表面活性剂作用稳定地分散于载液的胶体溶液或悬浊液，由于其优 良的性质，近年来磁流 体技术和器件得到了快速发展和应用[叫。。．本文通过磁流体的途径，将纳米 Fe。o 磁粉改性后转移并 分散在苯乙烯中，用本体聚合法制得聚苯乙烯基纳米磁性材料，并研究了体系的结构和性能． 1 实验部分 1．1 主要原料 FeCI。·6HO，广州化学试剂二厂，分析纯；FeSO ·7HO，广州化学试剂厂，分析纯；油酸，广州 化学试剂二厂，分析纯；氨水 (质量分数为25 ～28 )，广州市东方红化工厂，化学纯；苯乙烯 (st)， 中国医药集 团上海化学试剂公司，化学纯，经碱洗蒸馏后使用；偶氮二异丁腈 (AIBN)，中国医药集 团 上海化学试剂公司，化学纯 ，重结晶精制后使用． 1．2 样 品制备 在 500mL三 口烧瓶中，加入 27gFeCI3·6H2O和 17gFeSO ·7H2O，用 100mL蒸馏水溶解 ，在 激烈搅拌下，快速加入 80mL质量分数为25 ～28 的浓氨水，反应 10min，加入 100mL蒸馏水 ， 继续反应 2Omin．停止搅拌，静置，待溶液分层后倾去上层清液，用蒸馏水洗涤 8次(每次 150mL)以 收稿 日期：2002—05．22． 基金项 目：广东省 自然科学基金 (批准号：020891)资助． 联系人简介；章永化 (1966年出生)，男，博士，副教授 ，从事聚合物 ／无机纳米复合材料和高分子合成、改性与加工等方面研究