选择性螯合滴定法测定电镀液中的锡铜铅.pdfVIP

维普资讯 第35卷 第 10期 化 工 技 术 与 开 发 V01．35 No．10 2006年 10月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Oct．2o06 选择性螯合滴定法测定电镀液中的锡铜铅 王献科，李玉萍 (兰州东岗镇钢厂，甘肃 兰州 730020) 摘 要：提出了测定电镀液中锡铜铅的一个简易快速螯合滴定法。用EDTA螯合锡(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和其 它金属离子，然后分别用三羟基苯甲酸、巯基丁二酸和氨荒丙酸解蔽。释放出的E rA，用锌标准溶液反滴定(X CPB为混合指示剂)。终点变化相当敏锐。研究了测定锡、铜、铅时一般共存离子的干扰。此法已被成功地用于测 定锡一铜一铅合金电镀液和镀层锡铜铅合金中的锡、铜和铅。 关键词：锡铜铅；电镀液；释放剂；选择性螯合滴定法 中图分类号：0655．25 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2006)10．0030．04 锡铜铅承衬合金电镀液，其组成约为Sn4．2g· 2mg·mLI1铜标准溶液。 L～、Cu18g·L～、Pb37．8g·L～，还有氟硼酸、硼 2nag·mLI1铅标准溶液。 酸、间苯二酚、乳化剂 OP和4，4．二氨基二苯甲烷 0．025mol·LI1的EDTA：称取 10g乙二胺 四 等。为了保证电镀层的质量，要求及时测定 Sn、Cu、 乙酸二钠，置于400mL烧杯中，加300mL水，在电 Pb等含量，为此实验拟订了这一新方法。 炉上加热溶解，以水稀释至 1L容量瓶中，摇匀。 锡铜铅的无氟无氰螯合滴定法，已有不少报 20％丙三醇水溶液。 道L1--6J。用释放剂分别连续螯合滴定测锡、铜、铅 ， 缓冲溶液，30％六次甲基四胺水溶液。 至今尚未见报道。我们曾用三羟基苯 甲酸 (trihy— xO指示剂，0．5％水溶液。 droxybenzoicacid，简称 TXA)解蔽、释放 Sn(Ⅳ)一 CPB，0．5％溴化十六烷基吡啶水溶液。 EDTA，测定锡 。用巯基丁二酸 (meracptosuccinic TXA溶液，5％三羟基苯甲酸水溶液，悬浊液 acid，简称MSA)、氨荒丙酸(dithiocarbamicpropanoic (当日配制)。 acid，简称DTCPA)为释放剂，分别、连续螯合滴定 MSA溶液，5％水溶液，用 NaOH(5％)调节 pH 测定铜、铅。以二甲酚橙 (XO)和溴化十六烷基吡啶 5～6。 ‘ (CPB)为混合指示剂，在 pi-i5～6时用锌标准溶液 DTCPA溶液，5ga．氨荒丙酸，加入 100mL水 ， 滴定，终点变色十分敏锐、结果相当准确。经过反复 并用氨水(1+2)调节pH5左右。 实验研究，实现了在同一份试液中，同一pH值、缓 0．025mol·LI1锌标准溶液：称取硫酸锌 (Zn— 冲溶液、指示剂和锌标准溶液，分别加入 TXA、 SO47·H20)7．19g于250mL烧杯中，加 100mL水 MSA、DTCPA，分别用释放滴定法测定锡、铜、铅。 溶解，移人 1L容量瓶中，加 1mL浓硫酸，以水稀释 此法已成功地应用于测定锡一铜一铅合金电镀液和锡一 至刻度，摇匀。 铜一铅合金电镀层中的锡、铜、铅，结果十分满意。 1．2 实验方法 吸取锡、铜、铅标准溶液各5．00mL，分别置于 1 实验部分 300mL锥形瓶中，加入 25mLEDTA(0．025mol· 1．1 主要试剂 LI1)，10mL丙三醇(20％)，