高温毛细管气相色谱柱的制备及应用’.pdfVIP

高温毛细管气相色谱柱的制备及应用’ 包丽颖 戴荣继 邓玉林 傅若农** 北（京理工大学化工与材料学院 北京 100081） 提要 研究了臭氧交联法制备毛细管气相色谱柱的方法，即用镀铝石英毛细管，涂渍SE31,经臭氧交联，最高 使用温度可达360 ２测试的结果表明其柱效高，吸附性小，热稳定性好，适用干烃类、醉类、多环芳烃及二硝基 甲苯和三硝基甲苯的分离。 关键词 气相色谱，毛细管柱，臭氧交联 都在3000n/m以上。我们分别从流速、柱温、柱活性 1 前言 和柱稳定性方面对六根色谱柱进行了表征，用正辛 毛细管气相色谱以其柱效高、分离速度快而迅 醇和正十二烷研究了流速、柱温对柱效的影响，用 速发展，耐温性是毛细管气相色谱的发展方向之一， Grob试剂测定了柱子的活性，测试的结果表明：(1) 解决这一问题的关键是提高固定液的耐温性和替代 柱效-流速曲线符合VanDeemeter方程，最佳流速 外涂层为聚酰亚胺的石英毛细管。国外已有几家公 为 5 12cm/s;(2)柱温对柱效的影响比较复杂，一 司提供高温毛细管柱，最高使用温度可达480[]。 方面温度升高，传质阻力减小，有利于提高柱效；另 一方面分子扩散增加，使柱效降低[]。柱温-柱效的 2 实验部分 测试结果表明，交联柱在高温区表现出良好的性能， 适用于高沸点物质的分离;(3)Grob试剂的测试结 2.1 仪器与试剂 果表明，交联柱的吸附性小，酸碱性接近中性，适用 HP-5890 气相色谱仪 （中国惠普公司），HP- 于酸性、碱性和中性物质的分离[]。 3390积分仪 美（国惠普公司），BX3-C臭氧发生器 表 1各柱的性能 北（京环境科学研究所），镀铝石英毛细管柱 俄（罗斯 BioCheMech公司），毛细管静态涂渍系统 （自制）。 试剂均为分析纯或色谱纯。 2.2 色谱柱的制备 将SE-31配制成4.02mg/mL的二氯甲烷溶 液，用超声波处理40min除去气泡，用静态涂渍法制 备毛细管色谱柱。将毛细管色谱柱放入到恒温水浴 中，于25通臭氧4Omin,然后通氮气3h以除去气 态副产物，用二氯 甲烷清洗柱子两次，分别于 160 ,200 ,24O ,320 ,34O ,360 老化柱子 12h。我们共制备了六根色谱柱，其中两根未交联，四 根交联，结果列于表1。 3 结果与讨论 3.1柱性能评价 表 1列出了用正十二烷测得的六根色谱柱 (1Om 0.25mmi.d.的许多性能，它们的最高柱效 *本工作受国家自然科学基金和教委博士点阕ㄏ项基金资助 * 通讯联系人 本文收稿日期:1994年 6月2 日，修回厝日期 ：?94年9月5日 3.2色谱柱的温度特性及热稳定性 构体，结果令人非常满意，分离结果分别见图5和图 在不同温度下，分别测定了正辛醇和正壬醇的 6。交联后的色谱柱出峰快，所有样品均在12min内 a值，图1为正辛醇和正壬醇的lga-1/T图，从图中 出峰。同时还分离了蒽和菲，这两种化合物也能得到 可以看出，它们的a值随柱温的升高而减小，曲线在 基线分离，结果见图7。 180 , ℃和240℃三个拐点，说明SE-31在测试 温度范围内有相变点。 用程序升温时基线漂移的方法测定了柱子的热 稳定性，实验的结果 见图2)表明